chemistryren
第1楼2009/08/18
写得有点乱。土壤标样ESS-1中铬含量57.2ug/g,我测出的结果只有102ug/g左右。这样看来应该是偏高啊。。。消解液是淡黄色是正常的,因为铁含量较高的缘故。
quexianyin
第4楼2009/08/18
土壤里的铜铅锌锰铬用火焰法做,还是比较好做的!而且也是比较容易做的准的!因为一般都是20到100多个PPM左右,有些土壤样品锰可能高一点,可能几百个PPM 我GSD-01到08做的很好啊,就是推荐值!,,呵呵
做铬,低的,比如20来个PPM不容易做低掉,高的铬容易做低掉!请不要迷信国标,国标土壤是用硫酸硝酸氢氟酸的,硫酸处理不仅处理不干净,而且处理后的样品不容易提取!
我是高氯酸盐酸硝酸氢氟酸处理的,因为高氯酸冒烟的样品,比较好提取!!!请注意火候,防止形成铬酸酰胺,这才是铬容易做低掉的最关键所在!其次是酸不要一遍加,少量多次处理原则!否则不容易把铬分解出来!
sunxuemian
第5楼2009/08/18
请注意火候,防止形成铬酸酰胺?这怎么控制呢[/size]?我现在没有用HF酸。就加了10ml盐酸,消解1.5h至2-3ml后,加3ml高氯酸和5ml硝酸消解至白色粘稠状停止。
quexianyin
第9楼2009/08/18
我做土壤或者水系沉积物之类的铬一般是0.25克样品,5毫升盐酸,5毫升硝酸,5毫升氢氟酸1.5毫升高氯酸,低温放放后放140度电热板反应平静升温到165左右,到快蒸高氯酸即将冒烟时,拿下来略冷,补加3毫升硝酸,可适当酌情升10~20来度,再蒸至冒烟!取下5%盐酸介质定容!
楼上的兄弟说的没错,六价格和三价格的灵敏度不一样的!但是如果发帖的兄弟用乙炔微微富燃外焰做铬,价态影响可以忽略,,呵呵...
另外,我纠正下我上面打字的一个错误,是"铬酸酰",不是"铬酸酰胺",以前做高分子材料时老是"酰胺","酰胺"的叫惯了,现在还老犯这个错!口误,请原谅!!特此纠正!!
ldgfive
第10楼2009/08/18
我也是加高氯酸盐酸硝酸氢氟酸处理的,测试效果不错