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土壤中总铬的测定，测定结果偏小的原因

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2019/09/03

原子吸收光谱（AAS）

1、消解方法：参考HJ832，最后赶酸温度为160℃

2、标准曲线：

3、测定结果：

元素	样品编号	称样量（g）	定容体积V（ml）	上机浓度C1（μg/L）	稀释倍数N	含水率f（%）	测定结果（mg/kg）	平均值	标准值
Cr	GSS23-1	0.2982	25.0	0.8128	1	0	68.1	69.0	82±4
Cr	GSS23-2	0.3151	25.0	0.889	1	0	70.5
Cr	GSS23-3	0.2996	25.0	0.819	1	0	68.3
Cr	GSS30-1	0.2902	25.0	0.4407	1	0	38.0	35.2	51±4
Cr	GSS30-2	0.2912	25.0	0.4265	1	0	36.6
Cr	GSS30-3	0.2875	25.0	0.3574	1	0	31.1
Cr	GSS33-1	0.2908	25.0	0.5771	1	0	49.6	51.2	68±3
Cr	GSS33-2	0.3182	25.0	0.6504	1	0	51.1
Cr	GSS33-3	0.3021	25.0	0.6378	1	0	52.8

4、之前也用过电热板进行消解，测试结果也是偏小很多，各位老师有没有好一点的消解方法分享一下，谢谢！！！

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第1楼2019/09/03

相对误差:
平均值标准值相对误差
69.0 82?4 -15.84696259

35.2 51?4 -30.94170895

51.2 68?3 -24.75803453

0

ldgfive

第2楼2019/09/03

应助工程师

看数据，你的上机溶液吸光度都比较小
有没有可能是样品空白吸光度过大的影响，或是噪声的影响呀

0

p3336840

第3楼2019/09/03

上机浓度的单位是mg/L 上边写错了，样品空白是未检出的，仪器噪声这个倒是不确定，怎么看是不是噪声影响啊
ldgfive(ldgfive) 发表:看数据，你的上机溶液吸光度都比较小
有没有可能是样品空白吸光度过大的影响，或是噪声的影响呀

0

ldgfive

第4楼2019/09/03

应助工程师

你的标液1mg/L大约是0.045A的吸收光度，样品浓度0.8mg/L，大约是0.036A,这么小的吸光度，很容易受到样品空白和标准曲线线性弯曲的影响

1

huangza

第5楼2019/09/03

应助达人

消解出来的溶液怎样，澄清吗，称量大点或者定容体积10mL呢

0

p3336840

第6楼2019/09/03

这次消解没有加高氯酸，有一点黑色沉淀。以前做过加高氯酸消解干净的，总铬结果也是偏小，而且加高氯酸后赶酸要3-4h才能消解好
huangza(huangza) 发表:消解出来的溶液怎样，澄清吗，称量大点或者定容体积10mL呢

0

ldgfive

第7楼2019/09/03

应助工程师

消解过程应该严格按照标准上的方法进行，最后要将高氯酸赶尽才可以
p3336840(p3336840) 发表:这次消解没有加高氯酸，有一点黑色沉淀。以前做过加高氯酸消解干净的，总铬结果也是偏小，而且加高氯酸后赶酸要3-4h才能消解好

0

老兵

第8楼2019/09/03

应助达人

铬难原子化，存在方法上的系统偏低。

0

sdlzkw007

第9楼2019/09/03

应助达人

个人觉得有条件的话还是微波消解对比一下看看。

0

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