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【讨论】谈谈测Hg的消解应该注意的事项:

  • 笑对人生
    2009/08/18
  • 私聊

综合仪器采购

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 原子吸收或者原子荧光在测定食品或者药品,药材中Hg,样品的处理才是最关键的,大家来讨论下样品前处理需要注意什么,用什么样的消解方法,温度,压力怎么控制?

unkle 2009/08/25

[quote]原文由 [B]unkle[/B] 发表: 样品前处理的文件很多了,可以去下载看看然后根据自己的情况摸索一下。 我平时有做茶叶和草药,测汞可以采用微波消解、湿消解、高温炉密封罐消解等方法,考虑汞的受热损失及操作的简易程度,我推荐你使用微波消解。 注意事项: 1、样品消解前可使用中药高速粉碎机呈粉末状,利于消解,减少消解时间。 2、消解罐使用前应使用硝酸溶液(1+5)浸泡过液,使用前入烘箱105-110度约30-60分钟,使罐体表面的氮氧化物充分排去。 3、样品可加入5-7ml硝酸(用GR,AR的空白值偏高,结果呈负),100度电板消解直到样品无棕色烟冒出,液体澄清即可。也可等冷却后再加1-2ml过氧化氢,使样品颜色变淡,有利于测量。以上完成后可装罐微波消解。 3、消解采用多步升温升压程序,根据样品自己设置程序,并保证消解效果和安全。 4、赶酸使用95-100度电板,过程中可以加2-3次少量水防止汞过热挥发损失。 5、如果用原子荧光上机,无论冷蒸汽还是火焰都要注意还原剂浓度要低 6、原子荧光测汞,汞灯要预热,防止灯信号漂移太严重,导致结果失常。[/quote] 附茶叶消解程序,供参考 1、温度80 压力 3.0 时间2分钟 功率600 2、  120    5.0  2      600 3、  150    8.0  4       600 4、  180    10.0  3        600 你可以注意观察压力变化情况来分析样品的反应程度,以此来修改你的程序。

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  • chemistryren

    第1楼2009/08/19

    好象是用微波消解是吧??可以用硝酸双氧水消解吧/

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  • 峰 (Davon)

    第2楼2009/08/19

    采用微波消解的方法。

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  • 楚无伤

    第3楼2009/08/19

    微波消解是王道
    但是比较慢

    也可以用湿法消解
    但是对于操作者的要求非常高

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  • 马克思的战友

    第4楼2009/08/19

    应助达人

    微波消解还慢,那真的就没有更好的方法了

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  • 快乐

    第5楼2009/08/19

    应助达人

    食品因为油脂含量会高些,所以一般都要加双氧水
    温度与压力没有什么要求,只要你的罐承受得住就可以

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  • 笑对人生

    第6楼2009/08/20

    大家谈的都是具体哪个方法,一般来说微波消解肯定要好,我希望大家说下,在用微波消解过程中应注意什么,怎么样才不会损失,微波控制的温度应该怎么样控制。

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  • unkle

    第7楼2009/08/25

    样品前处理的文件很多了,可以去下载看看然后根据自己的情况摸索一下。
    我平时有做茶叶和草药,测汞可以采用微波消解、湿消解、高温炉密封罐消解等方法,考虑汞的受热损失及操作的简易程度,我推荐你使用微波消解。
    注意事项:
    1、样品消解前可使用中药高速粉碎机呈粉末状,利于消解,减少消解时间。
    2、消解罐使用前应使用硝酸溶液(1+5)浸泡过液,使用前入烘箱105-110度约30-60分钟,使罐体表面的氮氧化物充分排去。
    3、样品可加入5-7ml硝酸(用GR,AR的空白值偏高,结果呈负),100度电板消解直到样品无棕色烟冒出,液体澄清即可。也可等冷却后再加1-2ml过氧化氢,使样品颜色变淡,有利于测量。以上完成后可装罐微波消解。
    3、消解采用多步升温升压程序,根据样品自己设置程序,并保证消解效果和安全。
    4、赶酸使用95-100度电板,过程中可以加2-3次少量水防止汞过热挥发损失。
    5、如果用原子荧光上机,无论冷蒸汽还是火焰都要注意还原剂浓度要低
    6、原子荧光测汞,汞灯要预热,防止灯信号漂移太严重,导致结果失常。

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  • unkle

    第8楼2009/08/25

    附茶叶消解程序,供参考
    1、温度80 压力 3.0 时间2分钟 功率600
    2、  120    5.0  2      600
    3、  150    8.0  4       600
    4、  180    10.0  3        600
    你可以注意观察压力变化情况来分析样品的反应程度,以此来修改你的程序。

    unkle 发表:样品前处理的文件很多了,可以去下载看看然后根据自己的情况摸索一下。
    我平时有做茶叶和草药,测汞可以采用微波消解、湿消解、高温炉密封罐消解等方法,考虑汞的受热损失及操作的简易程度,我推荐你使用微波消解。
    注意事项:
    1、样品消解前可使用中药高速粉碎机呈粉末状,利于消解,减少消解时间。
    2、消解罐使用前应使用硝酸溶液(1+5)浸泡过液,使用前入烘箱105-110度约30-60分钟,使罐体表面的氮氧化物充分排去。
    3、样品可加入5-7ml硝酸(用GR,AR的空白值偏高,结果呈负),100度电板消解直到样品无棕色烟冒出,液体澄清即可。也可等冷却后再加1-2ml过氧化氢,使样品颜色变淡,有利于测量。以上完成后可装罐微波消解。
    3、消解采用多步升温升压程序,根据样品自己设置程序,并保证消解效果和安全。
    4、赶酸使用95-100度电板,过程中可以加2-3次少量水防止汞过热挥发损失。
    5、如果用原子荧光上机,无论冷蒸汽还是火焰都要注意还原剂浓度要低
    6、原子荧光测汞,汞灯要预热,防止灯信号漂移太严重,导致结果失常。

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  • leon520

    第10楼2009/09/05

    相信微波是种不错的方法

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