unkle 2009/08/25
[quote]原文由 [B]unkle[/B] 发表: 样品前处理的文件很多了,可以去下载看看然后根据自己的情况摸索一下。 我平时有做茶叶和草药,测汞可以采用微波消解、湿消解、高温炉密封罐消解等方法,考虑汞的受热损失及操作的简易程度,我推荐你使用微波消解。 注意事项: 1、样品消解前可使用中药高速粉碎机呈粉末状,利于消解,减少消解时间。 2、消解罐使用前应使用硝酸溶液(1+5)浸泡过液,使用前入烘箱105-110度约30-60分钟,使罐体表面的氮氧化物充分排去。 3、样品可加入5-7ml硝酸(用GR,AR的空白值偏高,结果呈负),100度电板消解直到样品无棕色烟冒出,液体澄清即可。也可等冷却后再加1-2ml过氧化氢,使样品颜色变淡,有利于测量。以上完成后可装罐微波消解。 3、消解采用多步升温升压程序,根据样品自己设置程序,并保证消解效果和安全。 4、赶酸使用95-100度电板,过程中可以加2-3次少量水防止汞过热挥发损失。 5、如果用原子荧光上机,无论冷蒸汽还是火焰都要注意还原剂浓度要低 6、原子荧光测汞,汞灯要预热,防止灯信号漂移太严重,导致结果失常。[/quote] 附茶叶消解程序,供参考 1、温度80 压力 3.0 时间2分钟 功率600 2、 120 5.0 2 600 3、 150 8.0 4 600 4、 180 10.0 3 600 你可以注意观察压力变化情况来分析样品的反应程度,以此来修改你的程序。
unkle
第7楼2009/08/25
样品前处理的文件很多了,可以去下载看看然后根据自己的情况摸索一下。
我平时有做茶叶和草药,测汞可以采用微波消解、湿消解、高温炉密封罐消解等方法,考虑汞的受热损失及操作的简易程度,我推荐你使用微波消解。
注意事项:
1、样品消解前可使用中药高速粉碎机呈粉末状,利于消解,减少消解时间。
2、消解罐使用前应使用硝酸溶液(1+5)浸泡过液,使用前入烘箱105-110度约30-60分钟,使罐体表面的氮氧化物充分排去。
3、样品可加入5-7ml硝酸(用GR,AR的空白值偏高,结果呈负),100度电板消解直到样品无棕色烟冒出,液体澄清即可。也可等冷却后再加1-2ml过氧化氢,使样品颜色变淡,有利于测量。以上完成后可装罐微波消解。
3、消解采用多步升温升压程序,根据样品自己设置程序,并保证消解效果和安全。
4、赶酸使用95-100度电板,过程中可以加2-3次少量水防止汞过热挥发损失。
5、如果用原子荧光上机,无论冷蒸汽还是火焰都要注意还原剂浓度要低
6、原子荧光测汞,汞灯要预热,防止灯信号漂移太严重,导致结果失常。
unkle
第8楼2009/08/25
附茶叶消解程序,供参考
1、温度80 压力 3.0 时间2分钟 功率600
2、 120 5.0 2 600
3、 150 8.0 4 600
4、 180 10.0 3 600
你可以注意观察压力变化情况来分析样品的反应程度,以此来修改你的程序。