会不会是填充不均匀所致?
前期虽有中空但松紧层次较明显,抬温后,固相重新均匀分布,导致部分回形直管处分布较松,分离效能下降。
计算过柱体积与填料体积的大小吗?从中可以算出部分柱中空度。
个人观点。
yanghl1 发表:我们这有一台岛津14c,装有5A分子筛柱,用来分析氮气中氧气和氢气中的氮气和氧气。载气是氢气,检测器是TCD.最近进标气1(氧气0.5%,平衡气为氮气)没问题,进标气2(氧气0.3%,氮气0.5%)时氧气有时不出峰偶尔出峰响应值很小。标气没问题在另一台装有5A分子筛的色谱上进样都正常。怀疑色谱柱有问题,用处理好的5A分子筛重新装填了一根柱子,接上后到达设定条件柱温80度时进了标气2大致看了一下全部出峰响应值也不小,以为问题解决就把柱温升到150待了2个小时,完后又降到80再进标气1氧气出峰但响应值小很多,进标气2氧气又不出峰了,氮气没问题。实在搞不明白怎么回事,难道是升温搞的吗?请教各位高手帮忙解决一下,先谢了。