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【讨论】高纯氩气(99.999%)中微量CO的测定(转化炉法)

  • chengjingbao
    2009/08/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 这个话题可能比较简单,我在实际运用中,也有不少困惑,希望能得到各位朋友的帮助。

    原来我们高纯氩是不做CO的,而原先的分析方法,谱图上始终在CO位置上有干扰,根本无法对CO进行定量分析,更换氩载气后,虽然解决了这问题,但我还是有许多问题。
    首先,我想问的是,您的高纯氩中微量CO是如何分析的呢?采用何种仪器配置?分析条件如何?只要讲出大致就行。有谱图相衬就最好啦!
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2009/08/24

    我的CO一般使用FID加甲烷转化炉,用TDX01色谱柱分离,栽气用Ar加纯化

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  • 独钓寒江雪

    第2楼2009/08/24

    忘记说仪器了,仪器岛津GC2014C,色谱条件:检测器150度,色谱柱1米温度90度,转化炉温度370度

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  • 独钓寒江雪

    第3楼2009/08/24

    我还用过氧化锆色谱仪,用分子筛柱分离,仪器GC2000,分析条件检测器温度650度,色谱柱2米室温,高纯氩作载气

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  • chengjingbao

    第4楼2009/08/24

    您试过用这条件测高纯氮吗?是否可以?
    我用PQ柱,氮载,测氮可以,测氩不行;
    氩载,测氩可以,测氮不行;

    hzhhqt 发表:我的CO一般使用FID加甲烷转化炉,用TDX01色谱柱分离,栽气用Ar加纯化

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  • chengjingbao

    第5楼2009/08/24

    目前情况是,我是不能换仪器,只能运用现有条件,对高纯氧氮氩进行测量。

    hzhhqt 发表:我还用过氧化锆色谱仪,用分子筛柱分离,仪器GC2000,分析条件检测器温度650度,色谱柱2米室温,高纯氩作载气

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  • chengjingbao

    第6楼2009/08/24

    我的仪器是GC14B,1.8米,转化温度346,按说你的转化温度应该是上限啦。再超10%就会有问题。

    hzhhqt 发表:忘记说仪器了,仪器岛津GC2014C,色谱条件:检测器150度,色谱柱1米温度90度,转化炉温度370度

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  • 飞花刀语

    第7楼2009/08/24

    P-Q柱应该检测不出高纯氩气或N2用的微量CO吧,用分子筛柱子尝试。
    FID加甲烷转化炉的配置测微量CO的话,氮载或氩载有影响吗?

    chengjingbao 发表:您试过用这条件测高纯氮吗?是否可以?
    我用PQ柱,氮载,测氮可以,测氩不行;
    氩载,测氩可以,测氮不行;

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  • chengjingbao

    第8楼2009/08/24

    肯定有影响!我测试过很长时间,采用了不同办法,也只解决了部分问题。许多问题都是仪器限制了发展空间,螺丝壳内做道 场。

    mudpiou 发表:能说说怎么不行吗?CO不出峰还是干扰?
    FID加甲烷转化炉的配置测微量CO的话,氮载或氩载有影响吗?

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  • 飞花刀语

    第9楼2009/08/24

    转化温度350~380应该都没有什么问题,只要转化率高就OK。。

    chengjingbao 发表:我的仪器是GC14B,1.8米,转化温度346,按说你的转化温度应该是上限啦。再超10%就会有问题。

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  • happy水中月

    第10楼2009/08/24

    检测器温度650度,这一次看到这么高的使用温度。

    hzhhqt 发表:我还用过氧化锆色谱仪,用分子筛柱分离,仪器GC2000,分析条件检测器温度650度,色谱柱2米室温,高纯氩作载气

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