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【求助】正相色谱测定氯氰菊酯出峰不正常测定

ziyue

2009/08/25

液相色谱（LC）

用正相色谱测氯氰菊酯，正己烷+无水乙醚=100+0.5，开始不错，4个峰很正常。测定完后用异丙醇冲洗色谱柱。现在4个峰变成1个峰了，减少乙醚的用量，4个峰互相重叠。之后又用正己烷冲洗色谱柱，虽有好转，却依然达不到分离度的要求。请诸位高手给分析一下原因，赐教解决的良方！不胜感激！

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猫

第1楼2009/08/25

这个农药用gc比用lc方便多了。

0

ziyue

第2楼2009/08/26

企标要求用LC正相测定。

0

小余儿

第3楼2009/08/27

流动相里含水量高了。硅胶柱是不能有水的。

0

儒雅凤

第4楼2009/08/28

GC不能测异构体。
watericecat 发表:这个农药用gc比用lc方便多了。

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儒雅凤

第5楼2009/08/28

氯氰菊酯是乳油吗？要考虑乳油中的溶剂与流动相的互溶性。
柱子没平衡好。
ziyue 发表:用正相色谱测氯氰菊酯，正己烷+无水乙醚=100+0.5，开始不错，4个峰很正常。测定完后用异丙醇冲洗色谱柱。现在4个峰变成1个峰了，减少乙醚的用量，4个峰互相重叠。之后又用正己烷冲洗色谱柱，虽有好转，却依然达不到分离度的要求。请诸位高手给分析一下原因，赐教解决的良方！不胜感激！

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