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【求助】GP测Pb，背景高，峰形怪

  • 无限风光
    2009/10/17
    • 私聊

原子吸收光谱（AAS）

  • 用普通石墨管来做，峰形很好，背景也低，但加硝酸钯做基改，原子化温度2000度，一般只能做两百多次，石墨管也变形了。再做的话，连标曲都难做出来。所剩的普通石墨管已不多，所以尝试用长寿命石墨管来做。
    波长：283.3
    通带：0.5
    信号：峰面积 校正：塞曼
    升温：120 20S；900 20S；2000 3S；2500 3S
    基改：0.1%硝酸钯 进样：10uL样+10uL基改
    标液：0 4 8 12 16 20ug/L

    标准溶液的峰

    样品溶液的峰

    请问这样的峰形正常吗？测出来的结果可以接受？
    我尝试过把灰化温度调高和时间调长，均没有明显的改变。若不正常，有什么方法可以改进？
    背景比校正后的峰还要高时，这样的结果能不能接爱？背景一般要控制的什么程度？有什么方法可以降低背景呢？
    PS：如果高氯酸没赶尽，吸光值是偏高，还是偏低？还是不定？


  • 分
  • 该帖子已被版主-夜市加3积分，加2经验;加分理由:问题描述清楚，图文并茂
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    +关注 私聊

  • chemistryren

    第1楼2009/10/17

    钯盐我还没用过,看谱图有拖尾,延长点原子化时间试试.背景高可能与样品成分有关,也有可能是基改浓度不够,在灰化阶段没能把干扰组分去除.

0
    +关注 私聊

  • ldgfive

    第2楼2009/10/18

    应助工程师

    你这种情况应该是灰化不完全，应该适度提高温度和时间

0
    +关注 私聊

  • tingxi

    第3楼2009/10/19

    校准后的峰型不是挺好的吗。总吸收和背景吸收里边，铅后的那个鼓包应该是缓慢释放出来的钯，对特征光谱产生的干扰。不用管它，校正后的没问题就好啦。

0
    +关注 私聊

  • 夜市

    第4楼2009/10/19

    楼主用的是热电的AAS吧

    我用过硝酸钯做基体改进剂，但是标准溶液不会出现这样不规则的图形。

    可能是楼主用的硝酸钯不够纯，另外程序最好优化下。

    你的灵敏度挺低的石墨管用了多久了？

0
    +关注 私聊

  • 无限风光

    第5楼2009/10/29

    是用热电的AAS。。
    做过灰化原子化，目前这个时候用的吸光值最高。峰形相对来说，还好。
    不过灰化温度只是用900度，会不会低了呢？
    没有买硝酸钯，向别的的实验室要的，用的是优级纯。
    普通石墨管，当时石墨管大概用了80次左右吧

    夜市(raoqun20) 发表:楼主用的是热电的AAS吧

    我用过硝酸钯做基体改进剂，但是标准溶液不会出现这样不规则的图形。

    可能是楼主用的硝酸钯不够纯，另外程序最好优化下。

    你的灵敏度挺低的石墨管用了多久了？

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