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高性能空心阴极灯的使用
100101
2005/08/16
私聊
原子吸收光谱(AAS)
普通空心阴极灯(2电极)作为
原子吸收光谱
分析的光源,虽优于其他光源,但存在发射强度较弱和存在“自吸变宽”的缺点,国际上曾有一些试图改善空心阴极灯性能的尝试。
1.高强度空心阴极灯(Walsh)
辅助电流用电子管采用的:“氧化物热阴极”由交流低电压产生热,同时施加较高电压,所产生的电子流激发主阴极口外
气相
中的原子,增加发射强度,也提高灵敏度,邻近的离子线减弱或消失,工作曲线线性范围扩大。
典型元素Ni灯
由于供电复杂(空心阴极,灯丝,辅助电流三组),灯壳结构也较难加工,在商品仪器中几乎从未采用过。
2.ΦOTO(澳大利亚)高强度灯
主阴极为管状(无底),辅助电流仍由“热阴极”供给,加适当屏蔽使辅电流从主阴极中穿过,使溅射产生的原子受到二次激发。曾有20多种这种灯投入市场,但已多年不见。缺点:灯壳发热大(温度较高也不利于主阴极发射)
3.高性能空心阴极灯(三电极)。
(第一发明人吴廷照,职务发明,中国、美国专利)不同于ΦOtO灯。辅助电流由“冷阴极”供给(另一只空心阴极),阳极公用,共有三电极加适当屏蔽, 使辅阴极电流只经过主阴极腔内到达阳极。
特点(与普通灯相比):
① 发射强度大;
②测定灵敏度高; 检出限较低;
③稳定性较好;
④邻近线光谱干扰消失,可以使用较大光谱通带(进一步提高能量);
⑤使用寿命长。
⑥铅和锡可以使用较弱的灵敏线217.00nm(普通灯只宜使用发射较强的次灵敏线)
⑦工作曲线线性范围扩大。
基本特点是:自吸小;激发能量较低,主要激发原子线,不是以激发离子线,其他特点都是由此衍生。
不是所有元素都有高性能灯,碱金属和高温元素,稀土金属没有,强度提高愈大,高性能特点愈强。(主要是前三项)。现有20余种元素高性能灯。
应用户要求,试制一些未列入高性能灯的元素灯,也有特点,列如铁灯,强度只提高一倍多,但稳定性改善,普通铜灯发射已经很强,但用高性能铜灯稳定性更好,钙灯也改善稳定性(强度只提高一倍)。
典型元素
1.砷—强度提高约5倍(不算光谱通带增加提高的强度,可以使用2nm通带而灵敏度下降很小)
2.硒—为了得到足够能量,普通灯不得不加大电流,而大电流产生的热可使硒升华,此时稳定性变坏,高性能灯无此缺点,可以用较小电流。
砷与硒,PE公司使用费用很高的高频灯,都可用高性能灯代替。
3.镍—高性能灯没有与测定线232.0nm邻近的231.6线所产生的光谱干扰,可以使用较大通常宽度,线性范围扩大。
对AAS测定,只要有高性能灯的元素就不宜用普通灯。
特殊的汞“普通”二电极灯(发明人吴廷照)
它不是普通二电极灯,也不是高性能灯,但发射强度却是所有元素灯中最强的,它是从灯中心的阳极采光(阴极在侧位)而且这个阳极靠近光窗(减小“自吸”),这是利用汞在室温下已有一定的蒸汽压,在阳极附近
气相
中已有足够的汞原子,这是能从阳极采光的唯一元素,这也是原子荧光法测汞有远强于其他元素的荧光强度,可使测定达到PPT级。
高性能灯的供电
仍由主机供电,但占用2个灯位,高性能灯的灯头与普通灯相同,也使用“大8脚”管头。主阴极接1号脚,阳极接3号脚,不同的是灯的辅助阴极的接线从灯头开孔引出接另一个灯头(只有插头,没有灯)的5号脚,高性能灯直接插主机A灯灯座,外接的灯头插B灯灯座。这种接线方法对主机旋转式或水平拉动的灯架都适用。
PE公司的灯使用小9脚插头插座,也是将辅阴极接线引出接另一插头,连在灯上的小9脚插头插A灯插座,外接插头插B灯插座。瀚时制作所生产CAAM-2001型多功能
原子吸收光谱仪
,带有3电极高性能灯插座,不但使用方便也改善一些元素的分析性能。
使用方法
先选定高性能灯主阴极的灯电流(如砷灯用5-7mA,铅灯用4-6mA,暂不开辅阴极,此时已有发射强度(但较弱),可用来寻找波长位置,有能量显示后再开辅阴极,逐渐增加辅阴极电流到最大能量(T),为止(超过此电流能量反而下降),辅阴极电流约为主阴极电流的1/2至2倍,随元素不同而不同。
精
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私聊
第1楼
2005/08/16
可惜,PE300和VARIAN880、220上都不能用。
0
发表回复
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