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【求助】ECD信号太高,估计是样品进了点水,怎么办,急死了

气相色谱(GC)

  • 各位大侠,我用的是安捷伦6890的气相,前几次进样,估计带了点水进去,现在ECD信号太高,现在我360度烤检测器烤了两次还下不来,信号值800多,怎么办,急死了,求救各位!
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  • 枪手怪蜀黍

    第2楼2009/09/01

    800多而已不急,你用高温烘烤过夜,尾吹开到150狂吹一晚上,浪费些气体。基线高不一定是因为进水的引起的,把接柱子的两头都检查下有没有漏气,尤其是接尾吹管的螺丝(要拆下保温套,注意别掰坏尾吹管了,那个一根5400RMB)看看是不是松了。ECD太容易污染了,我们基线都2500了照样用,就是用的不是很心安理得。

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  • panfire

    第3楼2009/09/01

    今天问了安捷伦工程师,现在380度在烤检测器,希望明天能好点。不是说ECD信号超过700就不能再用了,我现在800多,我都急死了,以前一直是400多点的,就进了那几针样,就飙到800多了,哎。
    ECD2500了还能用?那进环境样品的话不是一塌糊涂?呵呵。我现在800已经不敢用了,实验全部停掉了。

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  • chengjingbao

    第4楼2009/09/01

    这事急不来,一般吹扫时间长一点,温度略高一点,还能救!

    panfire 发表:今天问了安捷伦工程师,现在380度在烤检测器,希望明天能好点。不是说ECD信号超过700就不能再用了,我现在800多,我都急死了,以前一直是400多点的,就进了那几针样,就飙到800多了,哎。
    ECD2500了还能用?那进环境样品的话不是一塌糊涂?呵呵。我现在800已经不敢用了,实验全部停掉了。

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  • colindrj

    第5楼2009/09/01

    看看衬管。说不定脏了

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  • 第6楼2009/09/01

    安捷伦的ecd的话,正常应该在110左右,我的3个ecd都是这个水平。

    panfire 发表:今天问了安捷伦工程师,现在380度在烤检测器,希望明天能好点。不是说ECD信号超过700就不能再用了,我现在800多,我都急死了,以前一直是400多点的,就进了那几针样,就飙到800多了,哎。
    ECD2500了还能用?那进环境样品的话不是一塌糊涂?呵呵。我现在800已经不敢用了,实验全部停掉了。

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  • panfire

    第7楼2009/09/02

    寸管已经换新的了,还是基线很高。郁闷中!!!!

    colindrj 发表:看看衬管。说不定脏了

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  • 小儿科

    第8楼2009/09/04

    如果你确认是进了一点水,ECD不会污染多少。
    还是看看柱子是不是污染了吧!
    你可以更换一根先试试。

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  • diamond

    第9楼2009/09/04

    我进的样品也含水啊,大概0.01g/ml的含水量,也没见ECD有啥变化啊。

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  • 枪手怪蜀黍

    第10楼2009/09/09

    安捷伦的ECD被污染了,他们的工程师都是叫你烘烤检测器,做了这么多次,发现这种做法的效果并不明显。对于ECD,漏气导致基线上升的可能性相当的大,最实际的还是防患于未然,一般如果样品不是脏的离谱(环境样品或生物组织)一般不会造成多大的污染,平时在测样品的时候经常检查各个气路接头,尤其是进检测器的那头,在保温套里头的那个大螺丝因为频繁的热胀冷缩很容易就松动了,转而发生漏气,这时候仪器的基线就会被抬升。另外应该注意若进样口那头的柱子的石墨垫(100%的软石墨)很容易被压变形导致漏气,拧的过紧过松都可能导致漏气,一般手紧再用扳手拧1/4圈就可以了。

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  • panfire

    第11楼2009/09/10

    [quote]原文由 septyaya 发表:安捷伦的ECD被污染了,他们的工程师都是叫你烘烤检测器,做了这么多次,发现这种做法的效果并不明显。对于ECD,漏气导致基线上升的可能性相当的大,最实际的还是防患于未然,一般如果样品不是脏的离谱(环境样品或生物组织)一般不会造成多大的污染,平时在测样品的时候经常检查各个气路接头,尤其是进检测器的那头,在保温套里头的那个大螺丝因为频繁的热胀冷缩很容易就松动了,转而发生漏气,这时候仪器的基线就会被抬升。另外应该注意若进样口那头的柱子的石墨垫(100%的软石墨)很容易被压变形导致漏气,拧的过紧过松都可能导致漏气,一般手紧再用扳手拧1/4圈就可以了。[/quo

    谢谢您的建议,谢谢

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