测含量和杂质选用方法的疑问

应助达人

外标法要好些

应助达人

主成分含量和指定的几种杂质含量。
如果是指定了，就用外标

应助达人

楼主详细说说具体要测定那些物质？具体问题具体分析为好。


纯度较高的物质，采用归一法定量比较常见。

应助达人

要测主成分含量和指定的几种杂质含量。主成分含量在95%以上。前处理和色谱条件都没有。是用面积归一化法呢，还是用外标法呢？
主含量95以上，你看国标行标一般是归一化或者校准归一化法，未知的杂质也必须近似给出含量。当然最好是杂质都出峰，有些组分比如水分色谱难以做出，还需要水分分析仪器分析，再做校准。外标直接做主含量准确度很差，通常做杂质时比较好的，尤其是主含量已经99.9%以上了，可以100%差减杂质含量。

应助达人

纯度高样品的用面积归一化法，所有目标化合物加合起来

应助达人

要用百分比法，纯度太高，减去杂质含量。

一般来说，归一化法只适合大致估算主成分含量，或者说是测杂质总量。测具体指定种类的杂质，还是外标法比较合适

感谢大家的建议。我用面积归一法测主成分含量，用外标法测指定杂质含量。不过发现一个问题：
面积归一法测主成分时，也能看到指定杂质的百分比含量，有个杂质含量是0.03%；可在外标法中该杂质含量是0.17%，为什么差距这么大？
测主成分是直接进原液，测指定杂质是将原液稀释后测的。

应助达人

应该是直接进原液的。