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【求助】测Pb,分别加Pd和磷酸二氢铵作基改,结果相差较大,怎么回事?

  • 无限风光
    2009/09/02
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉测Pb,分别用了硝酸钯和磷酸二氢铵做基改剂,结果相差校大,哪个结果更可信?
    同样的样品,用硝酸钯,三个平行样都是4ppb左右
    换成磷酸二氢铵,三个平行样是12ppb左右。
    硝酸钯的曲线拟合度能达到0.9998,磷酸二氢铵0.9988
    标液浓度:4,8,12,16,20
    请问这是什么原因造成的呢?哪个更可信?
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  • 做牛做马

    第1楼2009/09/02

    请把你的仪器条件写出来,我看看再说!!?

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  • 无限风光

    第2楼2009/09/02

    波长:283.3,通带0.5nm,峰高
    (1)硝酸钯0.2%,进样10uL,基改5uL
    升温程序:
    120 25s
    900 15s
    1900 3s
    2500 3s
    (2)磷酸二氢铵2%, 进样10uL,基改5uL
    升温程序:
    120 25s
    800 15s
    1300 3s
    2500 3s

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  • chemistryren

    第3楼2009/09/02

    磷酸二氢铵的原子化只1300??建议调高点..比如1700.

    doer3138 发表:波长:283.3,通带0.5nm,峰高
    (1)硝酸钯0.2%,进样10uL,基改5uL
    升温程序:
    120 25s
    900 15s
    1900 3s
    2500 3s
    (2)磷酸二氢铵2%, 进样10uL,基改5uL
    升温程序:
    120 25s
    800 15s
    1300 3s
    2500 3s

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  • 无限风光

    第4楼2009/09/02

    做了灰化原子化,发现1300度时,吸光值最高。
    用1700会不会造成损失呢?

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  • ldgfive

    第5楼2009/09/02

    应助工程师

    硝酸钯的灰化温度有点高,700-800比较合适
    磷酸二氢铵的原子化温度太低啦
    应该是1700-1800

    doer3138 发表:波长:283.3,通带0.5nm,峰高
    (1)硝酸钯0.2%,进样10uL,基改5uL
    升温程序:
    120 25s
    900 15s
    1900 3s
    2500 3s
    (2)磷酸二氢铵2%, 进样10uL,基改5uL
    升温程序:
    120 25s
    800 15s
    1300 3s
    2500 3s

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  • 无限风光

    第6楼2009/09/03

    谢谢各位啦,我今日试一试啦~

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  • 无限风光

    第7楼2009/09/03

    其实我有个疑问,原子化温度是不是一般取吸收值最高的那个温度呢?

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  • chemistryren

    第8楼2009/09/03

    理论上应该是这样..可能与你的仪器有关.不同的仪器参数可能会有不同.因为扣背景和石墨炉加热,石墨管等技术环节不同厂家存在差异..

    doer3138 发表:其实我有个疑问,原子化温度是不是一般取吸收值最高的那个温度呢?

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  • unkle

    第9楼2009/09/03

    你今天改进升温程序后的结果如何??

    doer3138 发表:谢谢各位啦,我今日试一试啦~

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  • qqgghh

    第10楼2009/09/04

    我没用基改剂,灰化温度:500,原子化温度:1300
    线性还可以

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