热分析仪
KK-yiqi
第1楼2009/09/02
破乳、洗涤、50度真空干燥,可以做DSC,丙烯酸酯一般在100度以下(PMMA高些),PS在100度,先快速扫描一下看看,看看有无两个台阶。如果能制成膜的话,可以做DMA,它对弱的Tg更灵敏些。
延陵子
第2楼2009/09/05
楼上讲的很好了。如果不烘干可以考虑测试时设置温度循环,不过要注意样品不要超过分解温度。第一个升温就当烘干处理,但也有数据。DSC测试Tg不太好做,台阶不太好判断。要准备多做实验。如果可以得到薄膜,DMA测试Tg效果比DSC好很多。
tutm
第3楼2009/09/08
不烘干,直接将乳液封闭在密封坩埚中测试,不知有人这样测过吗?这样测到的应该是乳液最原始球型状态颗粒的热性能了。
人来人往
第4楼2009/09/25
希望楼主能把做的曲线发上来,版面加20分奖励
平古
第5楼2009/09/28
没有必要密封坩埚很贵的,浪费了。我们实验室基本上都是固态做的很少用液态直接做。
第6楼2009/10/01
如果不用密封坩埚密封来做含液体的样品的话,液体挥发对基线是有影响的,会不会对Tg这种弱信号有影响?例如,Tg在100度的PS,同时水相100度有沸腾脱除的吸热峰,能分出来吗?能否将成功的实例图贴上,我们学习一下下。
第7楼2009/10/01
做这种Tg温度在150度以下的样品,就用一般密封型铝坩埚就可以了,国产的1元多一个,并不是很贵呀!
lemonq
第8楼2009/10/14
但是一般的所谓密封性坩埚,国产TA,PE的铝制皿,密封性都有问题的,乳液肯定会有泄漏,我试过的,而且因为密封性不好,乳液挥发有吸热峰肯定会影响掩盖Tg,再一个Tg本身是一个台阶,有时就比较弱,乳液更会造成其中有效成分的稀释,这是我个人的理解,希望有经验的批评指正
第9楼2009/10/14
国产的铝坩埚仿TA和PE的都不好用!我们试下来还是国产压样机压的那种,或者仿耐驰的那种,都可以做到150度以上,很好用的。操作的关键是加样时不能把样品搞到压合密闭圈部位,否则任一款都不行。乳液含固量高的可能可以测,有些(常用的)乳液含固量在40-60%(实际上聚合后应该是悬浮液),估计应该能测。
plusyoon
第10楼2010/02/20
感谢LS各位的帮助,最近在与同事讨论的时候有了个新的想法:核壳结构的话最好不能完全成膜,估计在类似漆膜表干的状态时最好的。这样软硬可能会好点,或者就是尽量减少溶剂,提高浓度后用液体密封的做,就是成本高点。
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