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【求助】关于固相萃取的问题

农残检测

  • 我做SPE用的C18柱,洗脱液乙酸乙酯,乙腈,丙酮以及他们的混合液都用过,其他农药回收率都不错,怎么敌敌畏的回收率那么低啊,是极性原因吗,可甲胺磷的回收率很不错,还是洗脱液的选择,还有上气相前我用氮气吹干后用丙酮定容,是不是也有影响?请各位高手指教
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  • 第1楼2009/09/07

    氮吹的时候不要吹干,吹到近干就行了,感觉吹到湿漉漉的但是没有可流动的溶剂就可以了,吹的太干对敌敌畏、甲胺磷等影响较大。

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  • luyongxian

    第3楼2009/09/09

    敌敌畏的挥发性很强吧?甲胺磷极性也很大的。这两种农药比较麻烦,楼主有好的方法分享一下啊。

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  • sujianfeng

    第5楼2009/09/09

    这段话可以回答你的问题

    由于考察对象中有易挥发性农药敌敌畏,所以减压浓缩时需剩余约2 mL,实验中发现,使用标准溶液旋转蒸干2 min,敌敌畏的损失率高达90%以上,测试加标样品时,由于最后溶液中还含有少量样品基质,可以起到包裹和覆盖待测物的作用,如果蒸干,敌敌畏的损失率有所降低,但回收率一般也只有30%左右。浓缩时不蒸干,剩余2 mL左右,回收率大幅提高,清洗鸡心瓶转移至小试管中,在较低温度下氮气吹干,损失较少,但需控制气流强度与温度,温度太高回收率下降非常明显,一般不宜超过35 度,一吹干立即取下定容可以获得较好的回收率。

    摘引自这篇文献
    63种有机磷农药测试.pdf

    实际上要得到好的回收率(70%以上)就是要有人盯着,不过如果控制好温度和气流强度,就算干了,50%的回收率还是有的

    bibilibo 发表:我做SPE用的C18柱,洗脱液乙酸乙酯,乙腈,丙酮以及他们的混合液都用过,其他农药回收率都不错,怎么敌敌畏的回收率那么低啊,是极性原因吗,可甲胺磷的回收率很不错,还是洗脱液的选择,还有上气相前我用氮气吹干后用丙酮定容,是不是也有影响?请各位高手指教

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  • sujianfeng

    第6楼2009/09/09

    从我实际做样的经验来看,吹的太干对敌敌畏影响很大,但对甲胺磷影响不明显啊

    watericecat 发表:氮吹的时候不要吹干,吹到近干就行了,感觉吹到湿漉漉的但是没有可流动的溶剂就可以了,吹的太干对敌敌畏、甲胺磷等影响较大。

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  • tianyu9700

    第7楼2009/09/11

    敌敌畏本身容易降解 不太好弄 前一阵子做回收率实验的时候 做六次 敌敌畏的回收率都是乱七八糟

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  • sdzx888

    第8楼2009/09/28

    敌敌畏提取的时候效率也比其它农药容易低。

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  • sujianfeng

    第9楼2009/09/29

    敌敌畏应该不会降解吧?回收率不好主要是因为挥发了,而每次挥发的量不一样

    tianyu9700 发表:敌敌畏本身容易降解 不太好弄 前一阵子做回收率实验的时候 做六次 敌敌畏的回收率都是乱七八糟

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  • 雾非雾

    第10楼2009/09/30

    应助达人

    很多农药都不能吹干的,吹干的损失很大,在日本官方的单独法里注意事项都有专门说明的。

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