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【求助】测铅时加入磷酸二氢铵出现异常峰~

原子吸收光谱(AAS)

  • 分析条件为 干燥100度 30S 灰化900度 30S 原子化2100度,进样20UL加入200ug的磷酸二氢铵作为基改~~
    这是空白的结果。。。。
    氘灯背景校正:

    未用背景校正

    ~~ 那位DX有解决办法吗 ~~~
    PS: 不加磷酸二氢铵一切正常 且磷酸二氢铵已更换多次~~~~
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  • unkle

    第1楼2009/09/08

    看了你的图我觉得问题不大吧,异常峰对待测峰型及出峰时间都没有造成明显的影响.而且背景也没有太大影响.所以不用太担心结果.
    至于产生原因,请你把详细数据及情况发上来,我们研究下~!

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  • unkle

    第2楼2009/09/08

    另外,你的基改是不是加太多了?

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  • ldgfive

    第3楼2009/09/09

    应助工程师

    应该是试剂污染,

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  • zmxorhhxa

    第4楼2009/09/09

    ... 这个是空白~~~ 进的样品是磷酸二氢铵溶液,浓度是10g/L 每次进样为20UL 还出这么大的异常峰。。。即使是将浓度降底一倍,也会出这种峰,只是小一点而已 

    磷酸二氢铵已更换了四个厂家的产品~全是优级纯~ 结果也全差不多。。。

    unkle 发表:看了你的图我觉得问题不大吧,异常峰对待测峰型及出峰时间都没有造成明显的影响.而且背景也没有太大影响.所以不用太担心结果.
    至于产生原因,请你把详细数据及情况发上来,我们研究下~!

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  • chemistryren

    第5楼2009/09/09

    一般进10g/L的10微升就够了。

    zmxorhhxa 发表:... 这个是空白~~~ 进的样品是磷酸二氢铵溶液,浓度是10g/L 每次进样为20UL 还出这么大的异常峰。。。即使是将浓度降底一倍,也会出这种峰,只是小一点而已 

    磷酸二氢铵已更换了四个厂家的产品~全是优级纯~ 结果也全差不多。。。

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  • zmxorhhxa

    第6楼2009/09/09

    试过了  即使只进样5微升,都还有明显的异常峰~~   
    不知是否是优级纯的磷酸二氢铵纯度不够的问题,有必要换成光谱纯的吗?? 谢谢

    chemistryren 发表:一般进10g/L的10微升就够了。

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  • 夜市

    第7楼2009/09/09

    我试过磷酸二氢铵,只进磷酸二氢铵的时候也出现过异常峰,后来没办法改用硝酸钯了,个人认为应该是磷酸二氢铵的纯度问题。

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  • ahtccdc

    第8楼2009/09/19

    分析条件为 干燥120度 30S 灰化700度 30S 原子化2100度,5S 进样20uL
    纯水吸光度:0.0055
    加入优级纯基改磷酸二氢铵吸光度:0.055

    zmxorhhxa 发表:分析条件为 干燥100度 30S 灰化900度 30S 原子化2100度,进样20UL加入200ug的磷酸二氢铵作为基改~~
    这是空白的结果。。。。
    氘灯背景校正:

    未用背景校正

    ~~ 那位DX有解决办法吗 ~~~
    PS: 不加磷酸二氢铵一切正常 且磷酸二氢铵已更换多次~~~~

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  • 神话

    第9楼2009/09/19

    我觉得这个背景已经相当大了,必须解决下。

    1、试剂最好还是换换厂家把,2、换个石墨管看看,3、调节你的针位(还有深度)

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  • zmxorhhxa

    第10楼2009/09/19

    灰化600~900都试过了 基本没有作用~~ 纯水的吸光度和你的差不多,但进磷酸二氢铵的吸光度就。。。。 不知大家的优级纯磷酸二氢铵都是那个厂家生产的???


    磷酸二氢铵已经换了四个生产厂家的了。。。没办法了~~ 正想办法弄一瓶光谱纯的来。。。 
    石墨管也换N多,可以肯定不是石墨管的问题,我们是手动进样的。。。。

    ahtccdc 发表:分析条件为 干燥120度 30S 灰化700度 30S 原子化2100度,5S 进样20uL
    纯水吸光度:0.0055
    加入优级纯基改磷酸二氢铵吸光度:0.055
    原文由 fcqxqyslzx 发表:我觉得这个背景已经相当大了,必须解决下。

    1、试剂最好还是换换厂家把,2、换个石墨管看看,3、调节你的针位(还有深度)

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