第1楼2005/08/18
还是我自己先带个头吧。
我做过的药品大多为原料药,制剂中很少有红外鉴别的。为什么?辅料会干扰测定。由于红外是定性的工具,要求物质的纯度在99%以上。
但是少量药物制剂用溶剂提取过滤后重结晶也能用红外来做鉴别。比如灰黄霉素片、依托红霉素片、氯氮平片或甲苯磺丁脲片。用氯仿等溶剂将主药溶解,辅料通过过滤弃去,然后将滤液在水浴上加热除去溶剂即可。
最近的《中国药房》中有一篇文章介绍甲硝唑片的红外鉴别,原理与上述相同,前处理稍微复杂一些。
我做过的品种大约近百个,方法是固定的,关键在于核对图谱。将扫描好的样品图谱与对照的图谱或是对照品的图谱进行比较,主要看峰形和峰位,包括相对位置。要做到基本一致。
有时候在3500-3100处的羟基的C-H吸收峰会与对照图谱有出入,在峰的开叉处也会有细微差别,但是应该不影响整体的判断。
第2楼2005/08/19
看帖不跟帖,还要我来点将吗?
我已经把你们的发言整理如下:
wangqi_qqi NIcolet的Avatar-continum红外显微镜 膜的Mapping扫描
shenxuping 用红外显微镜,不用做样品.有时也用ATR分析
leaqi 用NICOLET的560,主要做聚合物分析。制样用压片机,KBr压片用来分析聚合物里的填充物。另外难压片的就用ATR。
Lvshidi 做材料的,主要以定性为主,偶尔也做定量
Bluescorpio 做油品的,透射或ATR,样品一般不须特别的前处理
Diamond 涂料树脂和助剂的定性,但只是偶尔做因为水平比较差。压片、涂膜。
Yonderyyh 主要用来搞一些化工原材料检验和有关产品结构分析
小飞侠 NICOLET的IMPACT 470,主要做高分子材料分析
strings PE公司的spectrum GX。研究兴趣是电化学原位红外、生物材料红外
fjx2008 NICOLET的IMPACT 470,主要用KBr压片法做高分子材料定性分析,ATR偶尔用用
smilelike 纺织品检测。仪器是美国Digilab Excalibur 3000。我的兴趣在快速检测,最好不用复杂的制样程序,直接上机检测。所以我多用ATR。也用漫反射、不压片直接透射,但不太成功。
zx1234 红外,油浓度测量
Phyllis 主要做特定聚合物微观结构含量,通常使用液池法,也经常采用涂膜进行相对定量。
Yaofei nicolet的Nexsus,连GC、欧米采样器,课题组各种样品做的不多,压片、液体池、气体池、涂膜、直接透射都作过
Ahwkl Perkin 的Spectrom one ,主要和热分析仪相连,测高分子热分解后的气体红外,你们说的硅油从没用过,只在国内做过KBr压片
yxz1981_1981 做冶金产品的,用过美国的Leco 433 ,现在用的得凯的HCS140,采用高频炉熔融
katherinew 油品成份定量分析,用KBr窗片
bbppmm Nicolet 5700型红外光谱仪,准备做气体的定量分析,还没开始做,感觉难度挺大
butterfly 主要做塑料橡胶定性, 制样压片、涂膜
第9楼2005/08/21
今天又逮到一个,kitty2000,写得不错, 欢迎继续发表个人意见。
RE:KBr压片法制样时总出现裂痕
少尉:kitty2000(kitty2000)
我的经验:
首先检查模具,排除模具的因素。看看抛光面是不是完好。模具要认真清洗,否则影响脱模。
样品要研磨到手感象高质量的粉饼。
装样要均匀。否则,薄的地方将来压出来的就是有白斑的地方啦。在桌面上轻轻敲模具,可以保证装样均匀。如果是新手,暂时做不到,可以让样品中间厚,边缘薄一些。这样,至少中间是透明的,两边是不透明的,不影响检测。
压力当然是大一些好。如果用油压机,可以看到读数的。要是手动的,能有多大力气,就用多大力气。反正我是女生,每次都用全力,效果很好。
保持3-5分钟,这点很重要。然后,把模具松开,重新把压力再加上去,再保持3-5分钟就可以了。据说,样品的微晶受压变形,压力撤去后,有恢复的趋势,会造成片子质量缺陷。所以要反复压。不过,我的经验,两次就可以啦。
我现在压的片子,很多象玻璃那样透明,放在报纸上,可以看到下面的字。多练习,一定可以压好。