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红外光谱技术的近代进展及其应用 4077提供
摘要　对红外光谱技术的近代进展，如漫反射、衰减全反射、联用技术、差谱技术和数据压缩等及其应用作了简单地介绍。
　　关键词　漫反射　衰减全反射　傅立叶变换红外光谱　联用技术　差谱　数据压缩　红外光谱　数据库
1.外光谱硬件技术发展概况1-3
　　到目前为止，红外光谱仪的发展大体可分为三代，第一代是用棱镜作为分光元件，其缺点是分辨率低，仪器的操作环境要求恒温恒湿等；第二代是衍射光栅作为分光元件，与第一代相比，分辨率大大提高、能量较高、价格角便宜、对恒温恒湿的要求不高；第三代是傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）具有高光通量、低噪音、测量速度快、分辨率高、波数准确度高、光谱范围宽等优点，扩展了红外光谱技术的应用领域。上述三代红外光谱技术一般都是指透射红外光谱技术，由于投射红外光谱技术存在如下不足：1）固体压片或液膜法采集制样麻烦，光程很难控制一致，给测量结果带来误差。2）大多数物质都有独特的红外吸收，多组分共存时，谱峰重叠现象普遍。所以，对某些样品的测试仍有较大的局限性。漫反射、衰减全反射等硬件和差谱等软件的要求，大大扩展了红外光谱技术的应用领域。
1.1 漫反射（diffuse reflectance）傅立叶变换红外光谱技术1，4，5
　　漫反射傅立叶变换红外光谱技术是一种对固体粉末样品进行直接测量的光谱方法。
　　当光束入射至粉末状的晶面层时，一部分光在表层各晶粒面产生镜面反射；另一部分光则折射入表层晶粒的内部，经部分吸收后射至内部晶粒界面，再发生反射、折射吸收。如此多次重复，最后由粉末表层朝各个方向反射出来，这种辐射称为漫反射光，由于反射峰通常很弱，同时，它与吸收峰基本重合，仅仅使吸收峰稍有减弱而不至于引起明显的位移，对固体粉末样品的镜面反射光及漫反射光同时进行检测可得到其漫反射光谱。漫反射率和样品浓度的关系可用下式表示：
　　F(R∞)=(1-R∞)2/2R∞=2.303∈C/S
　　上式叫做Kubelka-Munk方程。式中R∞表示样品厚度大于入射光透射深度时的漫反射光谱（含镜面反射）；S为粉末层散射系数；C、?分别为摩尔浓度、摩尔吸收率。上述方程又称为漫反射光谱中的朗伯定律。
　　由于漫反射傅立叶变换红外光谱法不需要制样、不改变样品的形状、不要求样品有足够的透明度或表面光洁度，不会对样品造成任何损坏，可直接将样品放在样品支架上进行测定，可以同时对多种组分进行测试，这些特点很适合催化的原位跟踪研究，也很适合对珠宝、纸币、邮票的真伪进行鉴定
　　江琦等用漫反射红外光谱技术研究了二氧化碳、甲烷在催化剂Ni/Al2O3表面的物种及催化机理。由于二氧化碳在催化剂表面的吸附较弱，使用通常的透射红外光谱技术难以达到另人满意的结果，影响到反应机理的研究。用漫反射红外光谱技术，使这个问题得到了完满的解决。
1.2衰减全反射傅里叶换红外光谱6-8
　　20世纪80年代初将显微镜技术应用到傅立叶变换红外光谱仪，诞生了全反射傅立叶变换红外光谱（ATR/FTIR）仪，ATR/FTIR使微区成分的测试和分析变得简单而快捷，检测灵敏度达数纳克（ng）测量显微区直径达数十米。近年来，随着计算机技术和多媒体图视功能的运用，实现了非均匀样品和不平整样品表面的微区无损测量，获得了官能团和化合物在微区空间分布的红外光谱图象。
　　显微ATR红外光谱图像系统是由FTIR红外光谱仪、显微镜及射像系统、显微ATR、计算机及图像软件组成。将显微ATR镜头直接插入显微镜物镜上即可做微区样品的表面测量。在计算机控制下载物台在X、Y、Z三个方向自动移动以确定测量区域及聚焦。首先利用可见光将样品表面微区的可见显微图像通过装在显微镜上的摄像机传递到显示屏上，用户可用鼠标器对着屏幕进行定位、选点，并对样品进行标定，然后将选取的样品点的大小、位置存入计算机。之后，载物台自动抬高，是显微ATR镜头与样品接触，系统便开始对各点进行红外光谱采集。该系统可进行点、线（不用ATR）、面的红外光谱图存入计算机，经过一定的数据处理使得不同化学官能团及化合物在微区分布的三维立体图或平面图，并以化合物在微区分布的三维立体图或平面图，并以彩色图像显示在屏幕上，当鼠标指向图像某点时，该点的红外光谱就实时的显示出来。衰减全反射不需要透过样品的信号，而是通过样品表面的反射信号获得样品表层有机成成分的结构信息，因此，衰减全反射具有如下特点：
　　1）破坏样品，不需要像透射红外光谱那样要将样品进行分离和制样。对样品的大小，形状没有特殊要求，属于样品表面无损测量；2）可测量喊水和潮湿的样品；3）检测灵敏度高，测量区域小，测量点可为数微米；4）能得到测量位置处物质分子的结构信息、某化合物或官能团空间分布的红外光谱图像；5）能进行红外光谱库检索以及化学官能团辅助分析。确定物质的种类和性质；6）操作简便，自动化，用计算机进行选点、定位、聚集、测量。
　　由于衰减全反射的上述特点，极大地扩大了红外光谱技术的应用范围，许多采用透射红外光谱技术无法制样，或者样品制作过程十分复杂、难度大而效果又不理想的实验，采用衰减全反射附件和实验技术，可以获得常规的透射光谱技术所不能得到的检测效果。广泛应用于塑料、纤维、橡胶、涂料、粘结剂等高分子材料制品的表面成分分析和生物工程的过程分析。FTIR/ATR 在各种膜技术的研究中应用也有很多报道。是企业界、科研单位、质量监督、商检、公安、刑侦等部门解决多种质量、技术问题的重要测试手段。
　　有机材料中加入不同的添加剂时，会使它的性能发生很大的变化，常规透射红外光谱（或其它测试仪器）研究添加剂在有机材料中的作用机理及分布情况比较困难，现应用显微ATR红外光谱极其软件可以很方便地进行测试
　　在乳胶膜形成的过程中，表面活性剂与胶乳分子之间的瞬时相互作用非常重要。Niu等研究了硅氧烷对阴离子表面活性剂二辛基硫化琥珀酸纳（SDOSS）在乳化过程中渗出物在膜-空气和膜-体界面的分配量的影响。用衰减全反射傅立叶变换红外光谱表征SDOSS和苯乙烯-丁基丙烯酸酯乳胶共聚物之间的界面，并用光声FTIR光谱仪扫描，可得到膜-空气界面非常丰富的信息。
1.3　FTIR与其它技术联用
　　近年来，随着仪器制造和计算机硬件、软件技术的发展，仪器的联用已成为能趁工解决许多分析实际问题的、很受欢迎技术
　　1.3.1与热重（TG）联用
　　　　热重分析与FTIR光谱仪的联用是很好的应用例子。这种联用技术的原理是，将样品置于TG分析仪中进行测试，得到试样的TG曲线，样品因加热而分解的产物不需要经过任何物理或化学处理而直接进入红外光谱仪，经测试可得到产物的红外光谱，根据试样的TG曲线和和分解产物的红外光谱，可以对试样的热分解过程进行定量的评价。与传统的热重分析方法相比，热重-红外光谱联机分析的最大优点是，可以直接准确地变化，以及在各个失重过程中的分解或降解产物的化学成分。
　　　　Materazzi等报道和总结了在许多不同的领域实现TG与FTIR联用的技术，清楚地阐述了这类技术不仅对高聚物的表征，而且对研究特殊化合物和生物材料都是重要的工具。
　　1.3.2裂解气相色谱和FTIR联用
　　　　裂解气象色谱（PYGC）即微量高分子样品在仔细选择并很好控制的条件下，被快速加热，使之迅速生成许多可挥发的裂解产物，即裂解碎片。将裂解碎片导入气相色谱仪分离鉴定，最后根据裂解碎片的特征来判断样品的组成结构和性质。该技术的特点是可以判断不溶、不熔物和交联高聚物的组成结构而无需对样品进行前处理，样品量可以少到几微克，分离效率高，可以获得多种信息，毛细管色谱柱应用于裂解气相色谱后，大大提高了裂解气相色谱的分离能力。
　　　　PYGC-FTIR的联用，使裂解气相色谱的鉴定变得更为简便和准确，使获得信息量大为增加，目前，这种联用技术的应用相对普通，推动了裂解气相色谱在许多领域中的应用，如石油化工、医疗生物、地球化学等，尤其是高分子材料的研究中的应用更为广泛，它可用用于表征高聚物的组成、结构、性能、降解机理和反应动力学。
　　1.3.3气相色谱-红外光谱联用
　　　　吴茜薇等将阳离子表面活性剂烷基三甲基氯化铵（ATMA）及烷基二甲基苄基氯化铵（BDMA）在热分解方法的基础上，进一步用气相色谱（GC）--红外光谱（IR）联用对其热分解产物进行了分析，从而对反应杂质的定性提供了依据，并有助于进一步认识热分解放应的机理。
　　　　TLC-FTIR联用具有如下特点：
　　　　1）方法较灵敏、方便；2）被分离的样品须能用挥发性溶剂洗涤，不嫩用水或高沸点的溶剂；3）流动相洗脱样品的溶剂纯度要求高，而且无水，以免出现杂质峰，空白薄板与分离后的薄板背景扣除不好也回出现干扰峰。样品量若低于1微克做薄层分离时，其TLC-FTIR谱图吸收较弱，但信噪比小。一般说来，3微克的样品可得到满意的图谱。
2.红外光谱软件技术的进展概况
　　红外光谱硬件和软件技术的协调发展，把红外光谱技术不断推向新的阶段，使这项技术日趋成熟、应用范围更加广泛，得到的信息

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从第九届BCEIA展览会上各公司展出的仪器及提供的资料看，FTIR光谱仪最新进展有以下几点：1．仪器日益智能化，实际上是光谱仪的高度自动化。由于计算机技术和自动化技术在仪器中的广泛使用，使得红外光谱仪的调整、控制、测试及结果的分析大部分由计算机程序控制和完成，如显微红外光谱中的图象技术。各公司的显微红外光谱仪均能对样品的某一区域进行面扫描，并最后给出该区域化学成分的分布图，如AIM8800（Shimadzu）、Continuum（Nicolet)、EquinoxTM 55（Brucker)、Spectrum 2000(Perkin Elmer) 和 Stingray Imaging（Bio-Rad）等显微红外光谱仪均有此功能。Continuum和EquinoxTM 55在对某一点样品进行测量时，可同时观察样品状况。AIM8800可自动记录样品检测点及背景的位置。红外显微镜可在测量时自动寻找设定的位置并调整到最佳状态进行测量。Stingray Imaging将步进扫描功能与焦平面阵列式检测器结合起来，可在短时间内测定红外化学图象。2．随着仪器精密度的提高，部分公司在分辨率，扫描速度等方面达到了很高的指标。如Bruker IFS120H 最佳分辨率为0.0008 cm-1, Bomen 公司DA系列可达0.0026 cm-1。而扫描速度Brucker可达117张谱图/秒，利用步进扫描技术可达到250 皮纳秒时间分辨光谱。 Nicolet Nexus可达70次扫描/秒，利用步进扫描技术可达优于10纳秒的时间分辨光谱。 使用多种分束器后光谱范围Brucker为 50000-4 cm-1, Bomen为50000-5 cm-1, Nicolet为25000-20 cm-1。这些很高的技术指标，标志材料、光路设计、加工技术和软件都达到了很高的水平。但它不是傅里叶变换红外光谱仪水平的唯一标志，其他如仪器的稳定性，抗震性，光源的稳定和使用寿命，检测器的灵敏度和稳定性等均反映仪器的水平（如AIM8800选用玻璃密封的MCT检测器，密封效果好，无需定期抽真空）。用户必须根据自己的测试要求及性能价格比来选择适当的仪器。3．不同类型的专用仪器及多功能联用技术的发展。各公司为适应不同用途的需要，设计了各种不同类型的仪器。如Bruker公司不同类型的傅里叶变换红外仪器达17种之多，他们与制造热重分析仪的Netisch公司共同设计了光谱仪与热重分析仪的接口，使联用测试的灵敏度大大提高，并可同时采集热重和红外数据。Nicolet公司有研究型、分析型和普及型等不同类型的仪器，他们的Nexus光谱仪，除了它的高度自动化外，还配上不同类型的附件，用于不同的测量要求。BIO-Rad公司为适应学校教育需要，仪器窗盖用透明材料制成。有些公司将同一仪器增加外光路出口，增加联用功能。如Brucker的EquinoxTM 55多达6个外光路，可与拉曼附件、GC、TG和红外显微镜四机联用。Nicolet 的Nexus有5个外光路，可提供多机联用及发射光谱的分析。Perkin Elmer 公司的Programm 2000有4个外光路接口，用于不同类型的联机。目前许多公司有专用的仪器，如近红外光谱仪，红外气体分析仪，红外油品分析仪，红外半导体分析仪，遥感红外光谱仪（如用于气象）各种工业在线红外光谱分析仪，专用红外显微镜（干涉仪与显微镜一体化，JASCO）等。用于特定目的用户，不必购置通用红外光谱。4．各种实用附件的发展。岛津红外显微镜AIM8800样品处理器MMS-77D，它安装在红外显微镜上，可对各种微量样品进行处理。能切割出胶片中几μ的杂质和夹取及吸出混入材料中几μ到几百μ的异物；用微量点滴器将某些器件上的杂物溶解并吸出后进行红外显微测定；此附件很大的提高了显微红外光谱仪测定的样品种类和测定的效率。Brucker 为Vector 22/N近红外光谱仪专门设计的近红外积分球，光斑为10～20mm，并配有样品旋转器, 它对大颗粒的样品（如玉米）仍能进行较好的定量分析。Perkin Elmer公司红外光谱仪采用AVI技术，在仪器中内置一标准甲烷气，对测定的光谱波数进行校正，提高了测定光谱吸收峰位置波数的准确度；该仪器还以水汽和CO2的高分辨光谱为基础建立相关软件，自动模拟各种测量条件下的水汽和CO2的光谱，对光谱进行水汽和CO2的校正；在进行ATR等测量中，能自动显示样品与ATR晶体之间的压力情况，保持两者的最佳接触面又不会损坏晶体。Nicolet的欧米采样器（Omni-Sampler）可进行接触式采样，它适用于微量样品，硬度较大的样品及红外不透过的样品，如单纤维，高聚物颗粒等。5．国产仪器近年亦有较大进展。瑞利公司改进后的干涉仪光通量提高2倍，而抗震性提高7倍。英贤公司发展了阵列式检测器近红外分析专用仪器NIR2000。

傅里叶变换红外光谱分析通则 http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/004573.shtml
傅里叶变换红外光谱仪检定规程 http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/004595.shtml

中药复方是中医中药的特色和精髓。如此复杂的混合物体系,最终成为商品,在整个生产制作过程的每个阶段,都需要有严格的质量控制。分子光谱以及有关技术可以作为中药鉴别与质量监控的更为快速、有效的方法。

国家标准局、清华大学、辽宁省药检所等单位共同承担并完成了“中药红外”的国家标准，多家单位共同验证了上百种对照药材，由于采用了PerkinElmer公司独有的标准化仪器（AVI），结果的一致性非常好！

中央电视台2004年7月7日“新闻早八点”和“新闻联播”也进行了题为“我国首次利用光谱技术鉴别中药真伪”的专题报道介绍此项成果。

http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/001459.shtml
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采用傅立叶变换红外光谱技术的WineScan FT120用于葡萄酒的快速分析是完全可行的。测定指标包括成品酒中的酒精、总酸、挥发酸、苹果酸、pH、还原糖、密度、酒石酸等20项指标及葡萄汁中的密度、pH、总酸、还原糖、干浸出物、白利度、酒精、挥发酸等14项指标。具有速度快、自动化程度高、几乎无需预处理和化学试剂、环保安全、检测维护成本低等优点。
上 传 人：
福斯中国北京代表处

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感谢斑竹及4077。！