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【讨论】奇怪的漏气

气质联用(GCMS)

  • 今天调谐时发现基峰变成了N2峰,响应值几百万,有点奇怪的是手动调谐O2峰和N2完全一样的响应值,连个位数都相同。后来把色谱柱两端接口处紧了一下,马上就OK了。我觉得如果是漏气的话,O2,N2峰响应值应该大概4:1才对啊,怎么解释呢?

    另外还有一个问题,我把自动进样器拿开,进样口隔垫拿走,但手动调谐N2,O2响应值和没拿走隔垫一样,也没上去,很是奇怪啊。
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  • symmacros

    第1楼2009/09/09

    应助达人

    也不知道楼主用什么仪器。可能O2,N2太高,其响应值很大超过某一范围,如饱和,所以看到一样的响应值。

    第二个问题确实很奇怪。按理无进样口隔垫时,总会有空气进入。请问楼主这时柱子应该无压力或流量吧?

    damoguyan 发表:今天调谐时发现基峰变成了N2峰,响应值几百万,有点奇怪的是手动调谐O2峰和N2完全一样的响应值,连个位数都相同。后来把色谱柱两端接口处紧了一下,马上就OK了。我觉得如果是漏气的话,O2,N2峰响应值应该大概4:1才对啊,怎么解释呢?

    另外还有一个问题,我把自动进样器拿开,进样口隔垫拿走,但手动调谐N2,O2响应值和没拿走隔垫一样,也没上去,很是奇怪啊。

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  • damoguyan

    第2楼2009/09/09

    对第一个问题我也觉得是02,N2太高,信号饱和了,反正响应值8百多万,而调谐时纯全氟三丁胺的69也就几十万

    第二个问题,我今天再试了一下,过久点时间空气峰也会猛增到近1千万的响应。呵呵,我怕把柱子试坏了或把分子涡轮泵搞停了。不知道拿走隔垫后,压力报警是表示什么意义?

    jimzhu 发表:也不知道楼主用什么仪器。可能O2,N2太高,其响应值很大超过某一范围,如饱和,所以看到一样的响应值。

    第二个问题确实很奇怪。按理无进样口隔垫时,总会有空气进入。请问楼主这时柱子应该无压力或流量吧?

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  • symmacros

    第3楼2009/09/09

    应助达人

    刚开始外面的空气可能没来得及进入质谱,过一会空气峰就猛增。主张不要这样试,会损害柱子及离子源等质谱部件(至少灯丝也容易烧毁)。一般有电子压力或流量控制的仪器在较大漏气,如隔垫不紧,更不用说拿走隔垫,柱子的进样口松动等时,柱子的进口压力无法维持,就会有压力报警。

    damoguyan 发表:对第一个问题我也觉得是02,N2太高,信号饱和了,反正响应值8百多万,而调谐时纯全氟三丁胺的69也就几十万

    第二个问题,我今天再试了一下,过久点时间空气峰也会猛增到近1千万的响应。呵呵,我怕把柱子试坏了或把分子涡轮泵搞停了。不知道拿走隔垫后,压力报警是表示什么意义?

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  • tsqgc

    第4楼2009/11/23

    我觉得我的氮气和氧气的峰似乎就是楼主所说的饱和状态,不管怎么折腾,看空气峰时一直都是2.59*e8。说什么就是不变了。不过看不出来二者值是不是相同,只是总丰度一直保持不变。真空度一直看着都很好,1.7e-6,不知道是不是漏气造成的。但是到现在也没查出来漏气出在哪里。该试着拧紧的地方都拧了一遍了。
    不知道调谐不能进行是不是跟这个有关系?

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