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高温柱 DB-1ht 不稳定和拖尾

气相色谱(GC)

  • 最近要研发一种甘三酯,需要用到高温非极性柱做检测。检测器,进样口和柱温的温度都高于300度,做得我怕怕的,一不小心弄坏几十万仪器。

    我做出来的数据也很奇怪,不同样品但同样浓度的目标物,走出来的响应值不一样,标样每天差距很大,做的我很怀疑数据,我用内标法定量,做出来结果和第三方结果,还算接近。

    赶快做完这个项目,被这台仪器,弄得心烦。
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  • 阿宝

    第1楼2013/07/28

    首先 检测器,进样口和柱温的温度都高于300度,做得我怕怕的 没必要害怕,对于db-1 柱子 最高温度高于300度很正常,最高可以用到320 甚至330 如果是ht的柱子的话,最高可以到380度,是不锈钢毛细管柱子 专门做高温样品的 不要怕 按照规程来做没事的
    至于不同物质相同浓度差别的话,定量方式是内标法的话,内标物选择是否合理?样品配置 没问题吧?

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  • zyl3367898

    第2楼2013/07/28

    应助达人

    用外标法试试,也可在样品直接加入你所测的物质,看如何。

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  • jiwwfwcw

    第3楼2013/07/28

    相同标样同一天走出来还很接近,隔天就会差很多。但两天校正因子计算出来都差不多,这点我算放心。例如一个样品有1mg/ml的目标样和另一个组分不一样的目标物浓度相同,走出来的目标物的响应值有差距,内标物也差距很大。

    阿宝(lpr20) 发表:首先 检测器,进样口和柱温的温度都高于300度,做得我怕怕的 没必要害怕,对于db-1 柱子 最高温度高于300度很正常,最高可以用到320 甚至330 如果是ht的柱子的话,最高可以到380度,是不锈钢毛细管柱子 专门做高温样品的 不要怕 按照规程来做没事的
    至于不同物质相同浓度差别的话,定量方式是内标法的话,内标物选择是否合理?样品配置 没问题吧?

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  • jiwwfwcw

    第4楼2013/07/28

    相同标样同一天走出来响应值还很接近,隔天就会差很多。标样响应值变化这么大,我觉得适用。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:用外标法试试,也可在样品直接加入你所测的物质,看如何。

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  • symmacros

    第5楼2013/07/28

    应助达人

    DB-1ht我用380度(仪器老了,还敢到400度),我同事用到400度,无什么问题。注意不要进样浓度过高,在能达到检测要求的情况下,尽量降低浓度,较大的分流比。

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  • 安平

    第6楼2013/07/29

    应助达人

    是否样品不良?


    其他样品是否正常?

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  • 雨木霖

    第7楼2013/07/29

    柱子和仪器,才300多度,没啥怕的。

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  • 秋醉虞阳

    第8楼2013/07/29

    短时间高温老化也没关系的

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  • tlym

    第9楼2013/07/29

    进样口检测器我记得可以用到470℃的吧,没必要担心~还有你进样是手动还是自动的?!

    jiwwfwcw(jiwwfwcw) 发表: 最近要研发一种甘三酯,需要用到高温非极性柱做检测。检测器,进样口和柱温的温度都高于300度,做得我怕怕的,一不小心弄坏几十万仪器。

    我做出来的数据也很奇怪,不同样品但同样浓度的目标物,走出来的响应值不一样,标样每天差距很大,做的我很怀疑数据,我用内标法定量,做出来结果和第三方结果,还算接近。

    赶快做完这个项目,被这台仪器,弄得心烦。

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  • jiwwfwcw

    第10楼2013/07/30

    可能样品还没经过纯化和精炼处理,样品杂质较多。每个样品相同浓度都出来响应值差很多,可能是高温原因,基线也不是很平直。

    安平(byron1111) 发表:是否样品不良?

    其他样品是否正常?

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