【求助】做氯仿残留时遇到的一个棘手问题

我觉得你的标曲不能用氯仿的浓度来做，而是直接用氯仿的质量来做，取不同质量的氯仿检测，做标准曲线，加入水量都按着标准方法来做，样品检测出来的数据直接算出质量，而不能用浓度来所，因为氯仿并不能溶于水，算不上是氯仿溶液啊。这是我个人的看法。不知道你怎么认为？

“做标准曲线时往顶空瓶加1ml标准品（氯仿的水溶液，浓度为8-80µg/ml，氯仿先称重然后用水溶）”这句话问题很多。

顶空瓶是多大的？
浓度为8-80ug/mL的标准曲线，如果是ECD的话浓度太高了。我们做水中氯仿也是顶空法，标准曲线是10-80ug/L，我还嫌峰出得太大呢。
配氯仿标准，用水溶好象不太合适，有可能出现不能完全溶解的问题。应该先用甲醇或丙酮溶解，然后用水稀释。

楼主可以参照GB/T5750.8-2006中三氯甲烷的做法。

顶空瓶是20ml的，FID检测器，这个浓度还可以，我把分流比调到50，8-80ug/mL的峰面积是4千多到4万多，氯仿微溶于水，我一般称0.04g氯仿溶于50ml水中，感觉很好溶，而且我的样品不能加入甲醇或丙酮，会把很多东西溶出以至于峰难分离。用水溶应该没有问题，很多文献提供的方法也是用水做溶剂。

氯仿是微溶于水的，配标准曲线时氯仿是完全溶于水的，这没有问题，问题是样品中的氯仿溶不到水中去（因为水不能把药物涂层中的氯仿溶出），所以不管往样品中加入多少水，测出的峰面积都差不多，因为此时氯仿呈游离状态，和标准品的氯仿溶液不一样，我是这么理解的，也不知道对不对

有没有人帮忙解答啊

你的标准溶液是水溶液，样品的状态和条件要尽量和标准一致，顶空法做出的结果才更准确。
标准曲线是1mL水溶液，样品也应该是1mL水溶液。

应助达人

氯仿是微溶于水的，配标准曲线时氯仿是完全溶于水的，这没有问题，问题是样品中的氯仿溶不到水中去（因为水不能把药物涂层中的氯仿溶出），所以不管往样品中加入多少水，测出的峰面积都差不多，因为此时氯仿呈游离状态，和标准品的氯仿溶液不一样

同意