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【讨论】液质联用重现性差是什么原因?

液质联用(LCMS)

  • 我的液质联用液相是Agilent1200,质谱是waters Pt。离子源是APCI大气压化学电离。
    正相柱子,流动相是正己烷和异丙醇,梯度洗脱,30min内异丙醇浓度从1%增到2%,流速0.2ml/min。我分析的物质是海洋沉积物中的大分子,分子量1300左右。

    前几天出峰很不好,重现性很差,且峰分叉,昨天清洗了锥孔和放电针后进重复样,前两针重复性很好,且峰形也很好;第三针也还行,但有峰开始分叉,第四针的峰分叉更严重,且重复性很不好。但是四针的峰强度重现性不好,有降低的趋势,今天又继续进重复样,峰强度更弱了,不知道原因何在?请高手指点。谢谢

    反馈:又经过几天的折腾,现在仪器越来越好了。很高兴,总结一下主要是以下2点:
    1.离子源的位置调的不好,不恰当。
    2.清洗了一下离子源。
    3.样品介质太复杂,造成型号不稳定。几天有处理了一个介质稍微干净点的样品,重复进样4次,相对标准偏差为0.7%。


    很高兴哈。
  • 该帖子已被版主-新窦加4积分,加2经验;加分理由:感谢分享经验
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  • 论坛版主招募|新窦

    第2楼2009/09/17

    雾化气设置的够大吗?离子源的喷雾状态正常吗?
    液相的压力情况如何?你是走的梯度吗?每针后面的平衡时间够吗?

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  • 小猪飞飞

    第3楼2009/09/17

    请楼主描述得再详细些,这样说太笼统了。重现性很差,是指保留时间还是仅仅是峰强度。您分析的物质、柱子,流动相配比、梯度的设置、质谱条件,图谱,信息多一点,这样版友们才能有针对性的回答,请及时跟帖!

    此外,笼统的做法是把利血平或其他标准品拿出来走下样,看看响应、重现性如何。

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  • zhufangwei

    第4楼2009/09/19

    楼主是做哪方面的检测呢,为什么要使用正相来做,检测的药物是什么。

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  • sdzx888

    第5楼2009/09/28

    可以考虑换一个进样针再试试。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第6楼2009/09/28

    不知道楼主的问题与进样针会有什么影响?

    sdzx888 发表:可以考虑换一个进样针再试试。

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  • yy1234

    第7楼2009/09/28

    他说了是峰强度的问题,
    我没有液质,计划买,做个旁听。

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  • zhufangwei

    第8楼2009/09/28

    希望楼主及时来和版友们交流问题进展,这样更有利于问题的解决。

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  • sdzx888

    第9楼2009/09/28

    我碰到过类似的事情。喷雾针有部分堵了以后,吹出来有些偏离CDL入口,导致灵敏度有些下降。当时农药也是分叉,但为什么会分叉想不清楚。

    capinter 发表:不知道楼主的问题与进样针会有什么影响?

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  • ldw647

    第10楼2009/09/28

    谢谢分享您的经验!

    sdzx888 发表:我碰到过类似的事情。喷雾针有部分堵了以后,吹出来有些偏离CDL入口,导致灵敏度有些下降。当时农药也是分叉,但为什么会分叉想不清楚。

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  • ldw647

    第11楼2009/09/28

    我做的是海洋沉积物中的有机物。

    zhufangwei 发表:楼主是做哪方面的检测呢,为什么要使用正相来做,检测的药物是什么。

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