【分享】气相色谱实验条件的选择

应助达人

4. 其他条件的选择

（1） 气化室温度：
气化室温度取决于样品的挥发性、沸点及进样量。可等于样品的沸点或稍高于沸点，以保证迅速完全气化。但一般不要超过沸点50℃以上，以防样品分解。对于稳定性差的样品可用高灵敏度检测器，降低进样量，这时样品可在远低于沸点温度下气化。
（2） 检测室温度：
为了使色谱柱的流出物不在检测器中冷凝而污染检测器，检测室温度需高于柱温。一般可高于柱温30～50℃左右，或等于气化室温度。但若检测器温度太高，热导检测器灵敏度降低。
（3） 进样量：
进样量的大小直接影响谱带的初始宽度。进样量越大，谱带初始宽度越宽，经分离后的色谱峰也越宽，不利于分离。因此，在检测器灵敏度足够的前提下，尽量减少进样量。通常以塔片数减少10%作为最大允许进样量。柱超载时峰变宽，柱效降低，峰不正常。一般来说，柱越长，管径越粗，固定液配比越高，组分的容量因子k越大，则最大允许进样量越大。对于填充柱，气体样品以0.1～1mL为宜，液体样品进样量应小于4uL（TCD）或小于1uL（FID）。毛细管柱需用分流器分流进样，分流后的进样量为填充柱的1/10～1/100。