常规柱分析氯氰菊酯时，出现一组四个异构体峰，如何对其定性定量分析？

原因
氯氰菊酯共有四个顺反异构体8个手性对映异构体：一对低效顺式，一对低效反式，一对高效顺式和一对高效反式。常规GC柱分析时，出峰顺序为一低顺、二低反、三高顺、四高反，色谱条件控制的好，出四个峰，分析条件不恰当，有时只能出三个峰。
解决方案
气相色谱分析中，样品中各组分在色谱柱中被分离，经检测器后，记录仪上得到一张色谱图。利用谱图中每个组分峰的位置（保留时间，t_R）可进行定性分析，峰高或峰面积可进行定量分析。
定性分析就是确定色谱图中每个色谱峰究竟代表什么组分。对组成不太复杂的样品，若欲确定色谱图中某一未知色谱峰所代表的组分，可选择一系列与未知物组分相接近的标准纯物质溶液，依次进样，当某一纯物质t_R与未知色谱峰t_R相同时，即可初步确定为该未知色谱峰所代表的组分。
定量分析就是根据色谱峰峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量，常用定量方法有峰面积百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。
首先，定性。选择氯氰菊酯标准溶液进样，记录四个异构体色谱峰的t_R。在各种操作条件不变的情况下，进未知物组分，当未知色谱峰t_R与氯氰菊酯标准品的四个异构体色谱峰t_R相同时，可初步确定未知色谱峰是氯氰菊酯异构体之一。
其次，定量。第一，配制已知浓度的氯氰菊酯标准溶液，进样，计算四个异构体峰的峰面积，将四个峰的峰面积相加得出总峰面积，用各个峰面积除总峰面积，算得相对百分数，乘以氯氰菊酯标准溶液的浓度，为各个异构体峰的浓度。计算公式如下：
(5-1)
式中wi---氯氰菊酯单峰浓度；Ai---氯氰菊酯单峰面积；A---氯氰菊酯四个峰面积总和；f---氯氰菊酯实际总浓度。
第三，用样品峰面积除以标准品峰面积，乘以标准品中各个峰的浓度即为样品中的单峰浓度。将这四个峰的浓度相加即为样品中氯氰菊酯总浓度。其计算公式如下：
(5-2)
式中ws---样品中的单峰浓度；Ai---标准品中的单峰面积；As---样品中对应的色谱峰峰面积；wi---标准品中对应氯氰菊酯单峰浓度。
案例分析
①氯氰菊酯标准溶液四个峰浓度分配计算
配制氯氰菊酯标准溶液0.1μg/mL，进样后出四个峰，分别是一低顺二低反三高顺四高反，例如计算一低顺的实际浓度，一低顺的峰面积为1364.1，四个峰总面积为6375.8，f为0.1μg/mL，代入公式，得，一低顺浓度是0.021 μg/mL。其它三个峰的浓度与第一个峰计算过程一样，结果见表1。
②样品中氯氰菊酯四个峰浓度计算

样品中对应位置有四个峰，一低顺峰面积为2046.2，而氯氰菊酯标液中一低顺峰面积为1364.1，浓度wi为0.021μg/mL，代入公式：，ws=0.032μg/mL，即得到样品中一低顺浓度为0.032μg/mL，其它三个峰浓度的计算与第一个峰类似，将四浓度相加即样品中氯氰菊酯总浓度，最终结果为0.15μg/mL，见表2。

表1 氯氰菊酯四个异构体色谱峰的浓度表

表2 待测物的浓度计算表