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【求助】三台同样的物理吸附仪,结果差距大

物性测试综合讨论

  • 有三台麦克2420物理吸附仪器。实验条件设置完全相同。做麦克自带的标样都合格。但是做我们自己的样品,比表面能差30。这样的误差实在难以接受。再用2020C,标样仍然合格,做我们自己的样品,比2420中比表面最高的那台结果还要高15左右。更难以接受了。
    请问您能帮我分析一下原因吗?多谢了!
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  • liuga1986

    第1楼2009/09/18

    不知道你的样品的比表面是多大的,还有麦克的表扬的比表面多大?

    eyedrops 发表:有三台麦克2420物理吸附仪器。实验条件设置完全相同。做麦克自带的标样都合格。但是做我们自己的样品,比表面能差30。这样的误差实在难以接受。再用2020C,标样仍然合格,做我们自己的样品,比2420中比表面最高的那台结果还要高15左右。更难以接受了。
    请问您能帮我分析一下原因吗?多谢了!

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  • eyedrops

    第2楼2009/09/18

    150多到300 的都有。麦克标样116.

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  • liuga1986

    第3楼2009/09/18

    那我建议你换个样测试试试,既然标样测试没问题,那我感觉仪器问题不大,是不是您的样品纯度不够呢?

    eyedrops 发表:150多到300 的都有。麦克标样116.

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  • 恶狼

    第4楼2009/09/21

    我想你的样品的比表面积应该是比较大的,至于你两台做自己的样品差异较大可能是前处理方面出问题了,有可能是仪器的抽真空效果不一样了,做116左右的可能都OK,但是你的样品就不一定了。

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  • liuga1986

    第5楼2009/09/21

    我感觉前处理这方面LZ肯定是一致的。不得不说,前处理的不同,结果出来肯定有差异。你说的不错,使用者的样品肯定不能和标样相对比。使用者的样品的不均匀也容易造成测试结果的重复性很差。但我们也不能把所有的责任都推给使用者。含有大孔或者微孔的样品比表面积的计算模型,国际,国内一直都不算是成熟的。从最初的langmuir、BET、BJH理论,到现在的微孔t-plot法,CI法、HK法DH法,FHH法密度函数分布理论。可以说,这块的理论一直在修正。这个反应在仪器上结果就是:若果两台仪器计算模型不同,那么他的等温曲线走势将会有差异,这样造成BET曲线发生变化。从而导致最终的比表面积发生变化。

    citizen88 发表:我想你的样品的比表面积应该是比较大的,至于你两台做自己的样品差异较大可能是前处理方面出问题了,有可能是仪器的抽真空效果不一样了,做116左右的可能都OK,但是你的样品就不一定了。

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  • qq25

    第6楼2009/10/07

    感觉好像麦克的同一类型的仪器不该出现这种情况的啊。估计是样品问题,不知道楼主有没有做过重复性实验。是不是在不同的厂家做的实验啊?不同厂家设置的测试参数有可能不一样。而且如果不同的分析站,装管的时候有可能会出现漏气之类的东西。很难说的哦,呵呵。最好找麦克的工程师问问,我感觉国外的仪器都是比较靠谱,lz问完了,在这里说一声啥子原因吧。

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  • qq25

    第7楼2009/10/22

    哇,第一次被加分,太激动了,谢谢版主,以后多多给小弟加点分吧。查了一下,发现2420好像是麦克最牛的仪器吧。楼主找着原因了没啊。

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  • dlseasky

    第8楼2009/10/29

    样品的不均匀性也有可能造成这种结果的。


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