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【求助】我们做GCMS测三聚氰胺。衍生化时用了2ppm三聚氰胺,1ppm内标。但是为什么测出来响应值内标会高于三聚氰胺呢?

气质联用(GCMS)

  • 各位高手,大家好。
    我们做GCMS测三聚氰胺。衍生化时用了2ppm三聚氰胺,1ppm内标。但是为什么测出来响应值内标会高于三聚氰胺呢?难道内标更容易衍生反应??
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  • symmacros

    第1楼2009/09/18

    应助达人

    不知您用什么做内标物,当然内标与三聚氰胺的响应接近最好。也有可能你的内标的响应确实大;内标易衍生化或三聚氰胺反应不完全;所选用的定量离子的响应不同等原因。

    fengrong 发表:各位高手,大家好。
    我们做GCMS测三聚氰胺。衍生化时用了2ppm三聚氰胺,1ppm内标。但是为什么测出来响应值内标会高于三聚氰胺呢?难道内标更容易衍生反应??

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  • fengrong

    第2楼2009/09/18

    我们的内标用的是Sylon-BFT(含1%TMCS的BSTFA).

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  • fengrong

    第3楼2009/09/18

    我们严格按照FDA的方法做的~~~~

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  • fengrong

    第4楼2009/09/18

    我们严格按照FDA的方法做的。用的含1%TMCS的BSTFA.真不知道怎么回事~~~~

    jimzhu 发表:不知您用什么做内标物,当然内标与三聚氰胺的响应接近最好。也有可能你的内标的响应确实大;内标易衍生化或三聚氰胺反应不完全;所选用的定量离子的响应不同等原因。

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  • fengrong

    第5楼2009/09/18

    我点了“维护”,但是不知道为什么,里面没有'结贴‘的标志,我要怎么给你分数呢/

    jimzhu 发表:不知您用什么做内标物,当然内标与三聚氰胺的响应接近最好。也有可能你的内标的响应确实大;内标易衍生化或三聚氰胺反应不完全;所选用的定量离子的响应不同等原因。

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  • symmacros

    第6楼2009/09/18

    应助达人

    不用给什么分数。大家探讨一下,相互交流学习。

    fengrong 发表:我点了“维护”,但是不知道为什么,里面没有'结贴‘的标志,我要怎么给你分数呢/

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  • symmacros

    第7楼2009/09/18

    应助达人

    请问楼主Sylon-BFT(含1%TMCS的BSTFA)是衍生化试剂吗?而不是内标?有人用DACP(2,6-二氨基-4-氯嘧啶)或同位素做内标。

    fengrong 发表:我们的内标用的是Sylon-BFT(含1%TMCS的BSTFA).

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  • fengrong

    第8楼2009/09/19

    不好意思,是的。内标是DACP(2,6-二氨基-4-氯嘧啶)。

    jimzhu 发表:请问楼主Sylon-BFT(含1%TMCS的BSTFA)是衍生化试剂吗?而不是内标?有人用DACP(2,6-二氨基-4-氯嘧啶)或同位素做内标。

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  • pingguwu

    第9楼2009/09/19

    内标是DACP(2,6-二氨基-4-氯嘧啶)。[/quote]

    2,6-二氨基-4-氯嘧啶与三聚氰胺相应值不一样的,内标不一定与标准同样浓度的,既然相应值不一样,你可以调整内标添加量。
    内标它添加不在于它的绝对量,但要求在样品和标准中添加的量必须一致。

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  • fengrong

    第10楼2009/09/19

    2,6-二氨基-4-氯嘧啶与三聚氰胺相应值不一样的,内标不一定与标准同样浓度的,既然相应值不一样,你可以调整内标添加量。
    内标它添加不在于它的绝对量,但要求在样品和标准中添加的量必须一致。[/quote]

    我们同时也做了三聚氰胺的类似物,ammeline, ammelide, cyanuric acid的GCMS测量。
    以前我们用同样量的melamine,ammeline,ammelide, cyanuric acid, 这四个的响应值就会差不多。但现在忽然melamine(三聚氰胺),ammeline, ammelide的响应值降了很多。只有cynuric acid的响应值和原来的差不多。不知道发生什么了,是药品变质了吗,还是其他原因啊?恳请高手们指教。

    pingguwu 发表:内标是DACP(2,6-二氨基-4-氯嘧啶)。

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