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【求助】万分之一天平坏掉了这个实验有办法补救么？

dumplinger

2009/09/19

我今天测试铁矿的全铁含量，用下面的方法进行了6次测定：
试验需要试剂：
重铬酸钾试剂：
精确称取基准试剂（预先在150°烘1h）的重铬酸钾试剂1.7559g，于250ml烧杯中，以少量水溶解后移入1000ml容量瓶中以水定容。FFe为0.002000g/ml。
二氯化锡：
称取10g二氯化锡溶于10ml盐酸中，用水稀释至100ml。
饱和氯化汞：
称取7.5g氯化汞溶于100ml水中。
硫磷混酸(2+3)：
吸取20ml硫酸缓慢加入50ml水溶液中，待冷却后，缓慢加入30ml磷酸，以水定容至100ml，混匀。
硫磷混酸(1+1)：
吸取10ml硫酸缓慢加入50ml水溶液中，待冷却后，缓慢加入10ml磷酸，以水定容至100ml,混匀。
浓盐酸(μ=1.19g/mL)；
实验步骤：
方法1：
称取试样0.2g（准确至0.0001g）3份分别于250mL 锥形瓶中，加几滴蒸馏水，摇动，使试样湿润，加入浓盐酸20mL，盖上表面皿，加热至80～90℃，缓缓加热使之溶解（残渣为白色或近白色），直至样品成黄色清亮的溶液，用少量蒸馏水吹洗表面皿和杯壁，加热近沸。
边摇边滴加SnCl2 直至溶液浅黄色褪去呈无色，再过量1～2 滴SnCl2，加水20mL，冷却，立即一次加入10 mLHgCl2，此时应有白色丝状Hg2Cl2 沉淀析出（若无白色沉淀或有灰黑色物质析出，则此实验重做），放置2～3min。调整总体积约为120mL，加20mL 1~2mol/L H2SO4-H3PO4 混合酸，4～5 滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7 标准滴定溶液滴至溶液呈稳定的紫红色。平行测定3次。
实验记录：
样品重量：(g) 消耗量：（ml）含铁量：% 平均值：偏差：

方法2：
称取试样0.2g（准确至0.0001g）3份分别于250mL 锥形瓶中，加入15ml硫磷混酸(2+3)，在高温电炉上溶解，取下冷却，加入20ml盐酸，加热片刻，趁热低价100g/L二氯化锡溶液至铁（III）离子的黄色消失，并过量1~2滴，流水冷却至室温后，加入10ml二氯化汞饱和溶液，摇动放置2~3min，加水至120ml左右，冷却后加入5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液至紫色为终点。平行测试3次。
实验记录：
样品重量：(g) 消耗量：（ml）含铁量：% 平均值：偏差：

但是后来发现铁矿含量差别很大原矿含铁量都有43% 今天磁选后测试结果只有36.55% 估计是天平坏掉了重铬酸钾标准滴定液的浓度偏大的请问各位有什么办法补救吗？可以用现在的重铬酸钾来滴定硫酸亚铁铵来算出重铬酸钾的浓度吗？请各位达人帮助想办法谢谢各位

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老化验工

第1楼2009/09/19

如果你的天平坏了，那么，你称量的含铁样品、配标准溶液的重铬酸钾都是错误的，即使你能用浓度准确的硫酸亚铁标准溶液来校正重铬酸钾浓度，但你却无法“校正”含铁样品的错误。
　　　选检查仪器是不是真坏了，天平没坏，你就要检查分析过程是否存在问题了。
　　　用坏仪器做化验，肯定是不行的。

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dumplinger

第2楼2009/09/20

谢谢找个时间重新测定一下这里条件很有限实验室是两个集装箱拼起来的水是用野外的池塘水蒸馏后备用只有一台分析天平一台电子天平烘箱马弗炉各一台这里购买化验器材很不方便而且野外的温差比较大这些因素是不是都会影响到化验的准确度？

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liu999999

第3楼2009/09/20

条件确实不理想，数据仅供参考吧
dumplinger 发表:谢谢找个时间重新测定一下这里条件很有限实验室是两个集装箱拼起来的水是用野外的池塘水蒸馏后备用只有一台分析天平一台电子天平烘箱马弗炉各一台这里购买化验器材很不方便而且野外的温差比较大这些因素是不是都会影响到化验的准确度？

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魅力星光

第4楼2009/09/22

你想知道是不是天平坏了,你可以放个法码称一下或者校正一下就知道了
dumplinger 发表:谢谢找个时间重新测定一下这里条件很有限实验室是两个集装箱拼起来的水是用野外的池塘水蒸馏后备用只有一台分析天平一台电子天平烘箱马弗炉各一台这里购买化验器材很不方便而且野外的温差比较大这些因素是不是都会影响到化验的准确度？

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魅力星光

第5楼2009/10/08

如果真是天平有问题，数据肯定只能仅供参考了

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灰米奇

第6楼2009/10/08

应该先检测确定是否是称坏了，再下结论

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