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【求助】为什么我的火焰原子吸收吸光值这么低?

  • snow-flake
    2009/09/21
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 原吸型号为日立Z-2000型。原来测8ppm Cr溶液吸光值>0.1,现在突然降为0.0012,测Cu则没问题,换了Cr灯还这样,今天维修人员过来清洗了雾化器上的撞击球,雾化器也拆下来放在超声波清洗器中清洗过了,又调整了火焰高度和燃烧器高度,吸喷提升量>6ml/min,但是8ppm Cr溶液吸光值仍为0.047,测了几十个样品(中间数次校正标曲)后,又降为0.031.请问这是怎么回事?要怎么处理?谢谢!
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  • ldgfive

    第1楼2009/09/22

    应助工程师

    1、Cr的357.9nm需要定位
    2、我的标准溶液2mg/L差不多就可以达到0.1A,会不会是你的标准溶液有问题
    3、还有参数优化:你可以试试以下参数:
    燃烧器高度:10mm
    乙炔流量:2500mL/min
    4、使用光斑处在燃烧缝正上方

    snow-flake 发表:原吸型号为日立Z-2000型。原来测8ppm Cr溶液吸光值>0.1,现在突然降为0.0012,测Cu则没问题,换了Cr灯还这样,今天维修人员过来清洗了雾化器上的撞击球,雾化器也拆下来放在超声波清洗器中清洗过了,又调整了火焰高度和燃烧器高度,吸喷提升量>6ml/min,但是8ppm Cr溶液吸光值仍为0.047,测了几十个样品(中间数次校正标曲)后,又降为0.031.请问这是怎么回事?要怎么处理?谢谢!

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  • snow-flake

    第2楼2009/09/22

    所有样品的吸光值都偏低
    现在用0,0.25,0.5,1,2,4,8ppm做的标曲不是直线,而是呈二次曲线
    实在找不出问题出在哪里~~

    ldgfive 发表:1、Cr的357.9nm需要定位
    2、我的标准溶液2mg/L差不多就可以达到0.1A,会不会是你的标准溶液有问题
    3、还有参数优化:你可以试试以下参数:
    燃烧器高度:10mm
    乙炔流量:2500mL/min
    4、使用光斑处在燃烧缝正上方

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  • 快乐

    第3楼2009/09/22

    应助达人

    铜没有问题,就可以排除仪器进样、光学、电路、气路系统的问题,应该在你的铬灯和标准溶液的问题上

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  • snow-flake

    第4楼2009/09/22

    换了一个灯还是这样,我之前测样用的标准溶液和新配的标准溶液吸光值都很低,拿以前测过的样品测吸光值也低了很多,测出的结果和以前的相比差别比较大

    ynsfeed 发表:铜没有问题,就可以排除仪器进样、光学、电路、气路系统的问题,应该在你的铬灯和标准溶液的问题上

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  • ldgfive

    第5楼2009/09/22

    应助工程师

    你把你的寻峰图谱传上来,看看是不是寻峰环节出了问题

    snow-flake 发表:换了一个灯还是这样,我之前测样用的标准溶液和新配的标准溶液吸光值都很低,拿以前测过的样品测吸光值也低了很多,测出的结果和以前的相比差别比较大

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  • hsx5108

    第6楼2009/09/22

    有没有开什么扣背景方法?还是怀疑灯有问题。

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  • zhhp508

    第7楼2009/09/22

    测试铜没有问题,说明排除仪器光路等原因。铜和铬的区别在于铬需要的乙炔流量更大,原子化温度更高。很用可能是乙炔流量没有增大上来的缘故,可能是乙炔气瓶气量不够,或者调节乙炔流量的东东出了问题。个人猜测是这样。

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  • hujiangtao

    第8楼2009/09/22

    应助达人

    楼上的很有见地
    有可能是这个原因

    zhhp508 发表:测试铜没有问题,说明排除仪器光路等原因。铜和铬的区别在于铬需要的乙炔流量更大,原子化温度更高。很用可能是乙炔流量没有增大上来的缘故,可能是乙炔气瓶气量不够,或者调节乙炔流量的东东出了问题。个人猜测是这样。

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  • stella-zheng

    第11楼2009/09/22

    在排除标准溶液与原吸本身的原因以外,最有可能的就是空气与乙炔气之间的气流比影响了,我遇到过类似的问题,刚换的乙炔气,吸收比以前大了一倍

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  • GRANT

    第12楼2009/09/22

    应助达人

    你有没有遇到,换了乙炔气体,标准溶液的吸光度不变,样品吸收度低一半的?

    stella-zheng 发表:在排除标准溶液与原吸本身的原因以外,最有可能的就是空气与乙炔气之间的气流比影响了,我遇到过类似的问题,刚换的乙炔气,吸收比以前大了一倍

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