【求助】关于氨气纳氏试剂比色法中，纳氏试剂配置出现的问题

是要放置过夜的。有点红色的。

谢谢你，不是一点红色，是整个溶液都是红色的浑浊的，这样也正常吗？

谢谢，LZ再现试验，对于我们分享成果很有帮助。

我想问下，没加入剩余的氯化汞溶液时，溶液的状态还是正常的，可是加入剩余的后就变成黄色浑浊
就酸沉淀24小时，还是有东西飘在上面

氨氮实验的影响因子及解决方法

1　商品试剂纯度

纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有ＫＮａＣ4Ｈ6Ｏ6·4Ｈ2Ｏ、ＫＩ、ＨｇＣｌ2、ＫＯＨ。某些市售分析纯试剂常达不到要求,影响实验的试剂主要是ＫＮａＣ4Ｈ6Ｏ6·4Ｈ2Ｏ和ＨｇＣｌ2。
不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定。不纯试剂从外观上难以鉴别,只有通过预实验检验才能判定是否符合要求。
ＨｇＣｌ2为无色结晶体或白色颗粒粉末,变质的ＨｇＣｌ2试剂常见红色粉末夹杂其中。据经验,试剂中含有少量红色粉末的试剂还可使用,但仍要避免称取红色粉末配制反应试剂。

2　反应试剂配制
纳氏试剂有2种配制方法,
第一种方法利用ＫＩ、ＨｇＣｌ2和ＫＯＨ配制,
第二种方法利用ＫＩ、ＨｇＩ2和ＫＯＨ配制。
2种方法均可产生显色基团[ＨｇＩ4]2-,一般常用第一种方法配制。该方法关键在于把握ＨｇＣｌ2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。
但方法未给出ＨｇＣｌ2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出ＨｇＣｌ2与ＫＩ的用量比为0.44∶1时(即8.8ｇＨｇＣｌ2溶于20ｇＫＩ溶液),效果很好。我们依据上述纳氏试剂配制反应原理,根据反应方程得出ＨｇＣｌ2与ＫＩ的最佳用量比为0.41∶1(即8 2ｇＨｇＣｌ2溶于20ｇＫＩ溶液),以此比例配制的纳氏试剂经多次实验检验,灵敏度均能达到实验要求。配制过程中,ＨｇＣｌ2一般溶解较慢,为加快反应速度,节省反应时间,有人提出可在低温加热中进行配制,还可防止ＨｇＩ2红色沉淀提前出现。
酒石酸钾钠配制方法较为简单,但对于不合格试剂,由于铵盐含量较大,只靠加热煮沸并不能完全除去,可采取以下2种方法:(1)向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入5ｍｌ纳氏试剂,沉淀后取上层清液使用。(2)向酒石酸钾钠溶液中加少量碱,煮沸蒸发至50ｍｌ左右后,冷却并定容至100ｍｌ。我们认为,第二种方法优于第一种方法,即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠,经处理后空白值也能满足实验要求。

有做过氨气的兄弟姐妹们，我在配置时，不把剩余的氯化汞加进去，不知道行不行

把所有的试剂都要加入进去，然后放置72小时，才能用。放置后溶液的底部还是有沉淀的，使用时不能摇动试剂溶液，只能取清液用。

溶液应该是淡黄色的，使用清夜

我也正在做氨气，貌似好像也出现了这样的问题…是有很多的沉淀