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【讨论】关于DMF富马酸二甲酯的测试，柱子寿命问题

21個人

2009/09/29

气质联用（GCMS）

客户的限量是0.1mg/kg就这意味着仪器的检出限要低于10ppb左右。
在我们这边，对于新柱子肯定没有问题，但是柱子使用一个多月后，20ppb的标准就开始变差拖尾严重，柱子使用期间也尝试过截柱头，老化等维护手段，仍然不见效！柱子对于其它组份比如PAES,PAHs的测试峰形良好！且不会拖尾。柱子型号号是DB-5MS，和DB-35MS。
大家有什么好的建议呢？

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yusualex

第1楼2009/09/29

柱子用了时间长了柱效肯定就下降了
peiqilv 发表:客户的限量是0.1mg/kg就这意味着仪器的检出限要低于10ppb左右。
在我们这边，对于新柱子肯定没有问题，但是柱子使用一个多月后，20ppb的标准就开始变差拖尾严重，柱子使用期间也尝试过截柱头，老化等维护手段，仍然不见效！柱子对于其它组份比如PAES,PAHs的测试峰形良好！且不会拖尾。柱子型号号是DB-5MS，和DB-35MS。
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andychan59

第2楼2009/09/29

应助达人

同意楼上的观点，柱子经常使用，柱效下降。时间久了，柱内有残留容易拖尾。还有不建议一个柱子做多个项目，如果样品量比较大的时候。
peiqilv 发表:客户的限量是0.1mg/kg就这意味着仪器的检出限要低于10ppb左右。
在我们这边，对于新柱子肯定没有问题，但是柱子使用一个多月后，20ppb的标准就开始变差拖尾严重，柱子使用期间也尝试过截柱头，老化等维护手段，仍然不见效！柱子对于其它组份比如PAES,PAHs的测试峰形良好！且不会拖尾。柱子型号号是DB-5MS，和DB-35MS。
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ruan651209

第3楼2009/09/29

没有好建议，该花的钱，省不了。
peiqilv 发表:客户的限量是0.1mg/kg就这意味着仪器的检出限要低于10ppb左右。
在我们这边，对于新柱子肯定没有问题，但是柱子使用一个多月后，20ppb的标准就开始变差拖尾严重，柱子使用期间也尝试过截柱头，老化等维护手段，仍然不见效！柱子对于其它组份比如PAES,PAHs的测试峰形良好！且不会拖尾。柱子型号号是DB-5MS，和DB-35MS。
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21個人

第4楼2009/09/29

呵呵，主要是柱子才用一个多月的！做其它项目好好的，就单单DMF的峰形和灵敏度不行！

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七宝

第5楼2009/09/30

我测试富马酸二甲脂（DMF）也是遇到了相同的问题，而且我得到的经验是DB-35MS的色谱柱寿命长点，但是也不会超过3个月。我觉得色谱柱的寿命与它首次老化程序有比较大的关系，建议首次老化时候不要在高温阶段保持太长时间。另外，最好能够做到每隔2-3天切割一下柱头。

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21個人

第6楼2009/09/30

谢谢楼上的，我们最多一个多月。可能我们比较多项目混在一起用
顺便问下，不知道楼上的有没有检出过DMF

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原天

第7楼2009/09/30

应助达人

二个月换一根，样品比较杂，偶氮、7P、PAH、DMF、SVHC什么都做。不过国产的，不算很贵

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