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【第二届原创大赛参赛作品】燃烧头对测锌的影响

原子吸收光谱（AAS）

  • 前言：
    前不久，我解决了一个火焰法测锌时基线噪声很大的故障。虽然解决的难度不大，但我认为很有普遍意义，故整理出来供大家参考。
    仪器故障：
    火焰法测锌，点火后不进样，基线噪声很大，无法测量。
    检查过程：
    （1）点火后，即使不进任何样品，锌的动态基线噪声也很大。见图－1所示：


    图－1、锌的动态基线（红色线为样品信号，蓝色线是背景信号）

    （2）关闭火焰，继续观察锌的静态基线很平坦；说明仪器的光路、电路及阴极灯良好。见图－2所示：


    图－2、锌的静态基线

    （3）因为发现火焰发出微粉的颜色，所以彻底清洗了燃烧头。清洗后，火焰颜色依然为粉红色，但动态基线却变得平坦了；见图－3所示：


    图－3、清洗燃烧头后的动态基线

    结 论：
    （1）虽然乙炔纯度不够，但不影响锌的基线噪声。
    （2）由于锌的波长在远紫外区，因此对于火焰中的干扰物质比较敏感，则反映在基线的平坦度较为明显。所以在测锌时，燃烧系统的清洁程度对测试结果影响很大    。
  • 精
  • 该帖子已被管理者-chemistryren设置为精华，下面是奖励记录：加15积分,加5声望
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    +关注 私聊

  • unkle

    第1楼2009/09/29

    谢谢，很有实际意义，学习了，在工作中能够采用~！

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  • ldgfive

    第2楼2009/09/29

    应助工程师

    楼主的经验值得学习
    问题分析的很清楚

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  • zjchen3189

    第3楼2009/09/29

    有实用价值，谢谢分享！！！

0
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  • 名字长了容易引起注意

    第4楼2009/09/29

    应助达人

    感谢，非常有使用价值

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  • ss13

    第5楼2009/10/02

    刚开始学原吸，了解的不深，正处于经验积累期，谢谢楼主的经验。

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  • 快乐

    第6楼2009/10/05

    应助达人

    锌的灵敏度很高，受污染的机率要大些

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  • chemistryren

    第7楼2009/10/08

    锌污染比较普遍，要注意实验器皿及实验场所的洁净。

0
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  • lhbsx

    第9楼2009/12/11

    非常感谢，很实用，有时候仪器与仪器的差别与是很大的。

0
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  • fengxueyixiao

    第10楼2011/12/31

    我也学习了，最近遇到测锌中的大问题了，我现在用的是日立Z-2000的原子吸收，火焰法测乳猪料中的锌，我是按照国标GB/T13885-2003《 动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定》来进行前处理的,我测出来的结果是我们配方中的配方值的十倍，我们乳猪料中的铁大概是150mg/kg,但是测出来确有250mg/kg左右，请问是不是铁和锌的相互干扰啊？但是我用购买的国家标准物质（GBW 07603(GSV-2)灌木枝叶）却可以测得在参考值的允许范围？到底问题出在哪里呢？？请您指教！！

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  • fengxueyixiao

    第11楼2011/12/31

    我也学习了，最近遇到测锌中的大问题了，我现在用的是日立Z-2000的原子吸收，火焰法测乳猪料中的锌，我是按照国标GB/T13885-2003《 动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定》来进行前处理的,我测出来的结果是我们配方中的配方值的十倍，我们乳猪料中的铁大概是150mg/kg,但是测出来确有250mg/kg左右，请问是不是铁和锌的相互干扰啊？但是我用购买的国家标准物质（GBW 07603(GSV-2)灌木枝叶）却可以测得在参考值的允许范围？到底问题出在哪里呢？？请您指教！！

    夕阳(anping) 发表:前言：
    前不久，我解决了一个火焰法测锌时基线噪声很大的故障。虽然解决的难度不大，但我认为很有普遍意义，故整理出来供大家参考。
    仪器故障：
    火焰法测锌，点火后不进样，基线噪声很大，无法测量。
    检查过程：
    （1）点火后，即使不进任何样品，锌的动态基线噪声也很大。见图－1所示：


    图－1、锌的动态基线（红色线为样品信号，蓝色线是背景信号）

    （2）关闭火焰，继续观察锌的静态基线很平坦；说明仪器的光路、电路及阴极灯良好。见图－2所示：


    图－2、锌的静态基线

    （3）因为发现火焰发出微粉的颜色，所以彻底清洗了燃烧头。清洗后，火焰颜色依然为粉红色，但动态基线却变得平坦了；见图－3所示：


    图－3、清洗燃烧头后的动态基线

    结 论：
    （1）虽然乙炔纯度不够，但不影响锌的基线噪声。
    （2）由于锌的波长在远紫外区，因此对于火焰中的干扰物质比较敏感，则反映在基线的平坦度较为明显。所以在测锌时，燃烧系统的清洁程度对测试结果影响很大    。

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