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IR图谱基线非常斜,什么原因?如何解决?

红外光谱(IR)

  • 样品是粉末,用KBr压片法得到的图谱基线非常斜,几个样品,重做几次都是这样,同样的样品用ATR得到的基线比较平,不知道什么原因?是压片技术还是压片工具不好?
    如图:红色图为KBr压片,蓝色为ATR做
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  • wanttofly

    第1楼2009/09/30

    样品透明度差吧,继续磨细,再掺点溴化钾,反正如果压出来的片不是亮晶晶的,基线就这样了

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  • diamond

    第2楼2009/09/30

    粉末没有摊铺均匀造成的。

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  • KK-yiqi

    第3楼2009/10/01

    应助达人

    是不是有的样品红外吸收比较厉害的基线也会斜?

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  • kairy

    第4楼2009/10/11

    谢谢指点,我们几个人做的都是这样,回去再试试,磨久一点。

    yaofei 发表:样品透明度差吧,继续磨细,再掺点溴化钾,反正如果压出来的片不是亮晶晶的,基线就这样了

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  • kairy

    第5楼2009/10/11

    也有可能吧,谢谢

    diamond 发表:粉末没有摊铺均匀造成的。

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  • pengping888

    第6楼2009/10/12

    1,样品磨的不够细,
    2,压片时,样品要均匀,不能太多,

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  • wsksbqtd

    第7楼2009/10/13

    本人认为是制样问题,样品的粒度不够细,欠研磨,一般粒度应<5um,不过过度研磨也不行。

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  • wsksbqtd

    第8楼2009/10/13

    样品透明度差的原因,应该是你铺样时没有铺好,像我用原始的手动压片器压片时,会在中心位置适当多铺点,加以适当压力压制后,出来的样品片还是比较理想的。
    有样品研磨过度会出现多峰或相关峰强度倒置等破晶现象的,请适度研磨(尤其是原料药中较为多见,多晶现象也多)。

    kairy 发表:谢谢指点,我们几个人做的都是这样,回去再试试,磨久一点。

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  • kairy

    第9楼2009/10/13

    您这张图看起来很不错哦,能不能麻烦把相关资料发一份到我邮箱?先谢了!

    wsksbqtd 发表:本人认为是制样问题,样品的粒度不够细,欠研磨,一般粒度应<5um,不过过度研磨也不行。

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  • kairy

    第10楼2009/10/14

    谢谢各位版友的建议,我按版友们的意见重新做样,秤了0.001g的样品和0.1g的KBr仔细研磨,压出一片透明的薄片了,做出了的图谱基线真的好很多,见图中红色图,但是解析度与图库的标准图(紫色图)相比还差很多,这个问题又出在哪里了呢?

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