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【求助】这样的柱子怎么清洗?

液相色谱(LC)

  • 最近用polymer包裹nano particles做一些降解实验,样品经过离心过滤后用hplc反向柱分析,估计是有些polymer粒径太小去除不干净进入并粘到柱子了,所以压力一直升高,从最开始的100atm到现在的近300atm,(条件为ACE:MEOH:WATER=10:25:65等度洗脱),而且峰也开始有些变形(托了一个尾巴),我尝试用methanol和acetonitrile去冲洗很久,任然没有什么效果。我在网上看到一个柱子再生的洗脱程序

    20 column volumes Water
    20 column volumes Acetonitrile
    5 column volumes Isopropanol
    20 column volumes Heptane
    5 column volumes Isopropanol
    20 column volumes Acetonitrile

    我是不是该用这个再生程序洗脱还是有更好的办法去除polymer降低柱压呢?请老师们提供些建议和帮助。
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  • 儒雅凤

    第1楼2009/10/02

    可能是在线过滤被污染了。不知楼主用的是什么柱?

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  • 儒雅凤

    第2楼2009/10/02

    可以先将色谱柱的进口处拆开,取出滤膜,如果是岛津的柱,滤膜是金属的,可以用酸性水、水、甲醇、异丙醇、甲醇等清洗。如果是安捷伦的柱,只要换上新的滤膜。

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  • 土老冒豆豆

    第3楼2009/10/02

    应助达人

    这样会不会造成少许填料损失,然后导致峰形不好啊?

    liwei7893 发表:可以先将色谱柱的进口处拆开,取出滤膜,如果是岛津的柱,滤膜是金属的,可以用酸性水、水、甲醇、异丙醇、甲醇等清洗。如果是安捷伦的柱,只要换上新的滤膜。

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  • 儒雅凤

    第4楼2009/10/02

    只要操作时 仔细一点,一般不会的。
    而且,安捷伦的柱头滤膜是可以更换的。

    土老冒豆豆 发表:这样会不会造成少许填料损失,然后导致峰形不好啊?

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  • 有水有渝

    第5楼2009/10/03

    应助达人

    遇到这种污染比较多的,加保护柱是最好的办法,柱子不常换,保护柱可常自己维护。

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  • 小余儿

    第6楼2009/10/03

    先用溶剂再生一下,效果不好再把柱头拆了超生一下,不过要填点填料。

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  • 85801583

    第7楼2009/10/05

    建议将柱头筛板卸下用30%硝酸超声。
    如果效果仍无好转,可与厂家联系看能反冲么,低流速按弱到强的溶剂洗脱比例冲洗,看压力恢复正常后在正接低流速过渡一下就好了。
    我经常遇到这类问题,agilent的柱子我问都没问直接反冲,冲了好几次,貌似柱效还很高。
    PS:柱再生最好少使用,小心把你堵在柱头的脏东西冲到柱子里了就麻烦了

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  • hplc0729

    第8楼2009/10/05

    加保护柱有时候会影响检测结果。

    xky0230699 发表:遇到这种污染比较多的,加保护柱是最好的办法,柱子不常换,保护柱可常自己维护。

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  • rurub

    第9楼2009/10/05

    我有两根柱子,一个是DINOEX公司的Acclaim Explosives Column, 另一个是GRACE家C18反向柱子。我不知道怎么拆柱子,它们的封口貌似都不是活动的。如果反向再生对柱子有多大影响呢?我想尝试下再生。

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