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【讨论】石墨炉分析时有关问题的探讨

goodwww

2009/10/05

原子吸收光谱（AAS）

1.标准溶液的制备
1.1标准储备液
一般应直接购买，也可参考有关文献自行配制。
1.1使用液的酸度和酸类型
在石墨炉原子吸收分析中，一般样品使用硝酸溶解的，在标准溶液和样品溶液中的硝酸浓度控制在0.1mol/L（约0.6％）以下，对硝酸盐介质中易水解元素，溶液度酸度也不能大于0.5mol/L。
酸度对灵敏度有有影响的（见下图），实际应用中应注意酸度匹配。PE 建议为0.2％，热电建议为0.1％

金和铂族元素在硝酸中不稳定，可以改用盐酸，酸度也要控制在0.1mol/L以下。盐酸体系中，分子吸收较多，学多元素的氯化物在灰化过程中容易损失（如Al），而在原子化阶段，应金属以氯化物分子形式存在而使吸收信号严重下降。单Sr和V以氯化物形式蒸发更好。
硫酸对石墨管有腐蚀作用，同时能与碱土金属和Pb生成沉淀，在分析这些元素是不能使用硫酸，然而在分析Be和Sn时，硫酸能起到消除干扰的作用。
高氯酸对石墨管有严重腐蚀作用，造成石墨管使用寿命降低，并且一直吸收信号，所以一般不使用高氯酸
1.3标准溶液的保存
一般来说，0.2100g/ml的溶液可储存在聚四氟乙烯瓶或玻璃品瓶中，以保持溶度不变。Au、Ag、Tl的标准溶液很不稳定，要求当天配制，而且需避光。但见元素的使用液也要求使用时才配置。

2.样品的制备
2.1无机固体样品
包括酸溶法和熔融法
2.2有机固体样品
（1）干挥发法注意：对 Hg、As、Se等元素的分析不能采用；Pb、Cd、P、Fe、Zn、Cr等元素也有一定程度的损失。某些元素（如Si、Al、Ca、Fe、Be、Nb、W等）在灰化过程中生成酸不溶性物质。
。
(2)湿法消化湿法消化的损失比干法小，但对于Hg、Se、Fe等易挥发元素以及Os和Ru等易形成氧化物的元素仍有较大损失，采用密闭冷却回流装置可防止这些损失。
2.3液体样品一般采用稀释处理
2.4微波消解

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chemistryren

第1楼2009/10/08

硝酸酸度略高点也没什么问题，不一定要低于0.6%，石墨炉一般1%-2%都可以。盐酸尽量少用，氯离子对分析不利。

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