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【求助】90度脉冲的准确性与影响因素!

核磁共振技术(NMR)

  • 各位达人,请教下90度脉冲方面的相关知识:

    90度脉冲的准确性对2D实验是相当的重要的,小弟刚学习核磁一段时间,恳请达人帮助!

    1)调谐的好坏影响90度脉冲的数值?假如不对探头调谐,是否测出来的90度脉冲值会与刚装仪器时的数值有很大的偏差呢?

    2)假如调谐的好坏严重影响着90度脉冲数值,那么对于四核探头该如何调谐呢?达到什么样的要求就可以接受呢?

    3)如果90度的脉冲与刚装仪器时的数值偏差很多,如何去找出问题出在哪呢?

    4)组装仪器时13C-PW90测定所用的是什么标样呢?或者有什么要求?
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  • sslin

    第1楼2009/12/23

    4). 只要样品含有 H 就可以检测 H 的 pw90; 含有 C 可以检测 C 的 pw90.
    3). 有这种说法: pw90 的数值愈大 (或经几年后增大), 表示探头的性能愈差 (或逐渐老化). 清洗好探头可能会好些.
    1.2). 探头的调谐和 pw90 关系不大. 调谐是找检测频率, 如果不精确会影响检测信号的灵敏度. Pw90 是看信号峰强度的变化情况, 信号峰不见时 (节点) 的 pw 值就是 pw180, 其一半 (正弦波的最高点) 就是峰最强的 pw90.

    * 对于一维谱图 (氢谱或碳谱), pw 值一般设定在 20-70 之间 (大部分 45 度). 二维谱的检测才需要精确的 pw90 值.

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