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【分享】容量法测铋

wangchangjidu1

2009/10/07

铋量的测定
乙二胺四乙酸二纳容量法
（GB/T 15926-1995）
1.方法提要
试样用盐酸硝酸分解，然后在pH1.2～1.7的硝酸介质中，加硫脲，使生成黄色硫脲铋络合物，以半二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（ETDA）标准溶液滴定，借此测得铋的含量。
主要化学反应方程式如下；
Bi2S3+8HNO3==2Bi(NO3)3+2NO↑+4H2O+3S
Bi3++3CS(NH2)2==Bi[CS(NH2)2]33+
Bi[CS(NH2)2]33+ +Na2H2r==Bir-+3CS(NH2)2+2Na++2H+
Fe3+也能与ETDA生成稳定的络合物，使结果偏高，须在滴定前加抗坏血酸将铁Fe3+还原成Fe2+。
本方法适用于各类含铋矿石中铋量的测定。
测定范围：大于1％
2.试剂
杭坏血酸。
盐酸（比重1.19）。
硝酸（比重1.42）、（20＋80）、（1＋99）。
硫脲（0.7％）。
40％醋酸钠：40克醋酸钠溶解于100毫升水中。
半二甲酚橙（0.1％）。
EDTA标准溶液：称取8.9克EDTA（C10H12FeN2NaO8•3H2O）置于500毫升烧杯中加中200毫升热水，待试剂溶解后，冷却至室温，移入600毫升试剂瓶中，用水稀释至5000毫升，摇匀。
铋标准溶液：称取2.0000克金属铋(99.99％以上），置于400毫升烧杯中，加80毫升硝酸（比重1.42），加热溶解后，加50毫升水，煮沸1～2分钟以驱除氮的氧化物，取下。冷却至室温，移入2000毫升容量瓶中，再用硝酸（1＋99）稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含1.00毫克铋。
EDTA杯准溶液的标定:
移取20.00毫升铋标准溶液，置于250毫升烧杯中，加0.1克抗坏血酸，100毫升0.7％硫脲溶液，以下按分析步骤操作，用EDTA标准溶液定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。
EDTA标准溶液对铋的滴定度按下式计算；

式中: T——EDTA标准溶液对铋的滴定度（克／毫升）；
C——秘标准溶液浓度（克／毫升）；
V—移取铋标准溶液的体积（毫升）；
V1——滴定所消耗EDTA标准溶液的体积（毫升）；
3.分析步骤
称取0.5000克试样，置于150毫升烧杯中，加10毫升盐酸（比重1.19)，低温加热分解3～5分钟，取下，稍冷，加15～20毫升硝酸（比重1.42），低温加热蒸发至溶液恰好干涸。取下，用20毫升硝酸（20+80）淋洗表面皿及烧杯内壁，煮沸1～2分钟，取下，冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，以硝酸（1 + 99）稀释至刻度，摇匀。用慢速滤纸干过滤。
移取20.00毫升试液，置于250毫升烧杯中，加0.1在抗坏血酸，100毫升0.7％硫脲溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加1～3滴0.1％半二甲酚橙指示剂，用40％醋酸钠调至溶液pH1.2～1.7（用精密度试纸检查）。继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。
铋的百分含量按下式计算：

式中：T——EDTA标准溶液对铋的滴定度（克／毫升）；
V0——滴定试液消耗EDTA标准溶液的体积（毫升）；
V3——试液总体积（毫升）；
V4——移取试液总体积（毫升）；
W——称样量（克）。
4.允许差
含铋量（%）允许差（%）
≤1.00 0.05
1.01～2.00 0.10
2.01～5.00 0.15
5.01～10.00 0.20
10.01～20.00 0.25
>20.00 0.30
5.注意事项
①此时溶液pH1.2～1.7（用精密pH试纸检查）如溶液pH值不在此范围，须用40%酣酸钠溶液调至pH1.2～1.7。

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quexianyin

第1楼2009/10/09

不要再传这么无聊的东西了，而且你抄错了。Bi 的EDTA容量法不是你说的这么做的，对于一般性铋矿直接溶样品，用二甲酚橙即可。铁盐你那个掩蔽，会出现终点黄色太深的。复杂铋矿是要PH3左右分离后测定。我懒得说了，标准技术网上有全文。而且这类精密试纸没有，都用PH电极细调，

0

wangchangjidu1

第2楼2009/10/21

非常抱歉。自从发了贴我就很少来看，没想到造成这么严重的后果。
首先非常感谢您的批评和指教，让我受益匪浅。
当初发帖只是想赚积分，所以没有考虑这么周全，希望大家原谅。
我公司是冶炼厂，主要分析流程样，所以方法注重速度，肯定有很多漏洞，感谢您的不吝赐教。
您让我看到了自己的不足，我会改正，谢谢。

0

qqwyy

第3楼2009/12/23

我觉得书上的分析方法是很准确的,是标准的技术,而我们在实践中得到的经验,能做到简单,快速,准确是值得推广的,你的方法是你们现在用的,应该是好方法,值得参考.

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