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【分享】钼酸铅法测钼

wangchangjidu1

2009/10/07

钼量的测定
钼酸铅重量法
（GB/T 15079.1-1994）
1.方法提要
试样用硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，加氨水沉淀铁等氢氧化物，过滤。残渣以吸光光度法测其钼量。滤液用盐酸中和至甲基橙指示剂变色，然的后在pH约5的醋酸-醋酸按缓冲溶液中，钼与醋酸铅生成钳酸铅沉淀。将过滤洗涤后的沉淀，干燥灰化后在550～600℃马福炉中灼燃，以钼酸铅的形式称重，计算钼的含量。
主要化学反应方程式如下：
MoS2+2HNO3+2KCl3+2H2O==H2MoO4+2H2SO4+2KCl+2NO↑
H2MoO4+2NH3H2O== (NH4)2MoO4+2H2O
(NH4)2MoO4+Pb(CH3COO)2==PbMoO4↓+2CH3COONH4
在测定的条件下，钨也能与醋酸铅生成钨酸铅沉淀,干扰钼的测定，含钨量大于1％的试样，应分离。
本方法适用于钼精矿中钼量的测定。
测定范围：大于10％。
2.试剂
硝酸铵。
硝酸-氯酸钾饱和溶液:加氯酸钾在硝酸（比重1.42）中，使成饱和溶液。
盐酸（比重1.19）、（1＋99）。
氨水（比重0.9）、（1＋1）、（2＋98）。
甲基橙（0.1％）。
单宁酸（10％）用时配制。
硝酸按洗液:30克硝酸铵溶解于1000毫升水中，用氨水（1＋1）调至pH 8～9。
醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH5）：250克醋酸铵加水溶解后，加150毫升冰醋酸，过滤，再用水稀释至1000毫升。
醋酸-醋酸铵洗液：取40毫升上述醋酸-醋酸铵缓冲溶液，用水稀释至600毫升。
三氯化铁溶液：称取48克三氯化铁（FeCl3•6H2O )诊解于50毫升盐酸（比重1.19）中，再用水稀释至1000毫升。
醋酸铅（1.8%）：称取18克醋酸铅[Pb（CH3COO）2•2H2O]，加25毫升水醋酸，加水溶解后，再用水稀释至10000毫升。过渡后使用。
3.分析步骤
称取0.2500～0.5000克试样，置于250毫升烧杯中，加15毫升硝酸～氯酸钾饱和溶液，待剧烈作用后，低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升，取下加10毫升盐酸（比重1.19）煮沸2～3分钟，取下加水至溶液80毫升，加热至70～80℃，取下，用氨水（比重0.9)中和至刚好折出铁等氢氧化物沉淀，并过量20毫升，煮沸1～2分钟，取下,趁热用快速滤纸过滤于500毫升烧杯中，用热氨水（2+98）洗涤烧杯3～4次，洗涤沉淀5～6次，加水至溶液约200毫升。将滤纸及残渣置于30毫升铁坩埚中，干燥、灰化后，按硫氰酸盐吸光光度法测其钼量。
往滤液中加少许定量滤纸纸浆，2-3滴0.1％甲基橙指示剂，用盐酸（1＋1）中和至溶液颜色变红并过量3～4滴，加60毫升醋酸-醋酸铵缓冲溶液，煮沸，取下。在不断搅拌下滴加1.8％醋酸铅溶液至单宁盐指示剂不呈黄色反应后，再过量2～3毫升。加热至微沸，再置于沸水汽浴上静置1小时，取下，用慢速定量滤纸过滤，以1小张滤纸将粘附在玻璃棒及烧杯内壁上的沉淀擦净，用热醋酸—醋酸铵洗液洗涤烧杯4～5次，洗涤沉淀10～12次，将沉淀连同滤纸置于予先垫有一小块定量滤纸的30毫升瓷坩埚中，干燥、灰化后再用在550～600℃马福炉灼烧20分钟，取出，置于干燥器中，冷却至室温，用毛笔将灼烧物扫出，称重。
钼的百分含量按下式计算：
式中；W1——钼铅沉淀的重量（克）；
0.2613——钼酸铅换算成钼的系数；
W——称样量（克）；
C——残渣中测得钼的百分含量。‘
4.允许差
含钼量（%）允许差（%）
≤20.00 0.20
>20.00 0.30
5.注意事项
①含三氧化钨量大于1％的钼精矿中钥量的测定方法如下：
称取0.2500～0.5000克试样，置于300毫升烧杯中，加15～20毫升硝酸-氯酸钾饱和溶液，待剧烈作用后，低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升，加10毫升盐酸（比重1.19）、50毫升水，煮沸，趁热用快速滤纸过滤。用热盐酸（1+99）洗涤烧杯2～3次，冼涤沉淀7～8次。用少量氨水（1＋1）将烧杯内壁上的粘附物溶解，合并于滤液中，并用水洗净烧杯。保留滤纸及残渣。
滤液中补加6毫升三氧化铁溶液，加2～3克硝酸按，煮沸，取下，稍冷，搅拌下徐徐加氨水（比重0.9）至刚好析出铁等氢氧化物沉淀，并过量10毫升，煮沸，取下。用盐酸（1＋1）、氨水（1＋1）调节溶液pH 8～9，用快速滤纸过滤，以热硝酸按洗液洗涤烧杯3～4次，洗涤沉淀5～6次。沉淀与酸不溶残渣合并，置于30毫升铁坩埚中，干燥，灰化后按碱熔硫氰酸盐吸光光度法测其钼量。
加水至滤液体积200毫升，以下按分析步骤操作，测其钼量。
②钼精矿试样中往往有少部分残存的浮选试剂，遇固体氯酸钾容易发生爆炸，因此加硝酸-氯酸钾饱和溶液时，应防止加入固体氯酸钾。如试样分解不完全应重复加硝酸-氯酸钾饱和溶液至试样分解完全。
③沉淀钼酸铅时溶液pH约5，如酸度太低，测沉淀颗粒细小，不易过滤。
④称样0. 5克，含钼量1％，需加1.097毫升1.8%醋酸铅溶液。（不包括过量部分）。
⑤灼烧钼酸铅的温度不过高，以免形成熔体，影响分析结果。
⑥往静置澄清的试液中，加数滴1.8％醋酸铅溶液，如有白色沉淀析出，说明醋酸铅的加入量不够，钼未能沉淀完全，须补加醋酸铅溶液至钼沉淀完全再过量2～3毫升。

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quexianyin

第1楼2009/10/09

钼酸铅重量法是个废除了的方法，其局限性是必须要先毛鼓鼓估测瞎钼含量范围。因为铅盐加多还是加少，影响都很大。现在高含量的钼较常用的是8羟基喹啉法

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