fengyonghe 2009/10/15
[quote]原文由 [B]dinel2004[/B] 发表: [quote]原文由 [B]fengyonghe[/B] 发表: 你所说完全正确,但最优化是要经常做的。加速电压、工作距离、束斑大小、试样倾斜等等,只要有改变都要做最优化。而且专家建议,如要做的准确,每两小时做一次最优化。[/quote] 好象不是这样!我在用EDS做银铜锌焊料成分时,用化学方法测出银:45%,铜:30%,而用EDS打出的元素含量相差非常大,银:27%,铜:35%,余为锌(三个元素不是一个线系的)之前也做了最优化,20KV高压,不知怎样解释? 还有用Cr标样做了最优化,束斑为6.0,改为做我们的陶瓷样时,为了达到2kcps的采集速率,不得不提高束斑,这样二者的其他都一致,只是束斑不一样,定量结果可信吗[/quote] 对合金测成分时最好了解一下它的组织,如果是复项组织,绝不可以定点测量,要在尽可能低的倍率下用面扫描测量。一般情况下,凡是测合金的成分都要用这种方法测量。定点测量所得的成分只是某一个相的成分。 使用不同线系测量是能谱测量的经典方法。如果想用相同线系测量不是不可以,而是无法做到。许多元素的K系无法激发出来。 另外,从能谱理论来讲,能谱测量的对象默认的是一个成分均匀的单相固溶体。测量复相组织的成分,会有较大误差。这不是测量方法的问题,而是能谱测量从理论到实践都只承认被测对象是一个均匀的单相固溶体。复相组织的各组成相越细小测量结果误差越小。如果组织很粗大,误差就会很大。 还要强调一点,如果更改了线系还要看看数据库里有没有该线系的标准化数据,如果没有,还要重新对这个线系进行标准化。先标准化后最优化。 第二个问题可以说结果是可信的。
dinel2004
第3楼2009/10/15
您的意思是能谱自动标定(之前已经做了最优化,但用的是无标样定量分析)的一种物质的多个元素含量(不管是不是在一个线系)是可靠的?
如果更改线系的话,需要重新做一次最优化,再看最后的定量结果,是这样吗?期待您的回答!
dinel2004
第5楼2009/10/15
好象不是这样!我在用EDS做银铜锌焊料成分时,用化学方法测出银:45%,铜:30%,而用EDS打出的元素含量相差非常大,银:27%,铜:35%,余为锌(三个元素不是一个线系的)之前也做了最优化,20KV高压,不知怎样解释?
还有用Cr标样做了最优化,束斑为6.0,改为做我们的陶瓷样时,为了达到2kcps的采集速率,不得不提高束斑,这样二者的其他都一致,只是束斑不一样,定量结果可信吗
fengyonghe
第7楼2009/10/15
对合金测成分时最好了解一下它的组织,如果是复项组织,绝不可以定点测量,要在尽可能低的倍率下用面扫描测量。一般情况下,凡是测合金的成分都要用这种方法测量。定点测量所得的成分只是某一个相的成分。
使用不同线系测量是能谱测量的经典方法。如果想用相同线系测量不是不可以,而是无法做到。许多元素的K系无法激发出来。
另外,从能谱理论来讲,能谱测量的对象默认的是一个成分均匀的单相固溶体。测量复相组织的成分,会有较大误差。这不是测量方法的问题,而是能谱测量从理论到实践都只承认被测对象是一个均匀的单相固溶体。复相组织的各组成相越细小测量结果误差越小。如果组织很粗大,误差就会很大。
还要强调一点,如果更改了线系还要看看数据库里有没有该线系的标准化数据,如果没有,还要重新对这个线系进行标准化。先标准化后最优化。
第二个问题可以说结果是可信的。