zj2635
第1楼2009/10/15
应该是方法灵敏度达不到要求。有人做过专门的研究后认为现行国家标准中的方法灵敏度不够,因此,改进了前处理,例如,萃取方法,将铅含量进行预富集,取得了不错的效果。具体可参见
APDC-MIBK体系沉淀富集-火焰原子吸收法测定食品中铅APDC-MIBK体系沉淀富集-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收法测定食品中铅.pdf[/url]
sstone
第5楼2009/11/18
提问:
按照《GBT5009.12-2003 食品中铅的测定》方法,火焰法测食品中的铅,样品检测出来多为负数,该怎么办?如何出具原始记录,如何才能保障检测样品时不出现负值?食品样品的前处理有哪些要注意的?[/quote]
回答:一,原始检测数据为负
据个人认为,在工作曲线线性没有问题(R>0.995)时,先排除仪器原因(特别是消耗品的使用寿命),这样就可以检查样品了。如果有质控样,那么很快就能分析出来的。首先,BLANK空白的吸收值是不是很高,我用的是AA-6300,石墨炉法,超纯水吸收通常为0.00X,硝酸吸收通常为0.0X(1-2),从实际样品空白来看,空白的吸收值如果很高,那么对扣背景也不利,不知道你的前处理用的是什么方法。干法,通常不利于铅的测定,优点:当样品含铅量相对少,而检测限度较低时,1-5g的称样量就OK了。湿法,问题在于,1,这样的消解对人体伤害太强,操作危险性太高。2,如果赶酸不完全,实际上,对于高氯酸来说难度实在不小,要高温,200度左右,但又不能完全蒸干样品,同时伴随着盐份的高温“爆炸”,损失就很难控制了。微波消解,称样量很小,但消解条件又会影响你检出与否。(1)对于BLANK高,可以在样品消解完全后,用水分3次左右将样液置换,但不能蒸干,通常为绿豆大小就可以了。(2)定容,可以用1%或0.5%左右的硝酸来定容,如果样品中的盐份不溶解,可以适当加温,盐溶即可,这样BLANK的吸收也会下来。(3)不要轻易使用基改剂,要是你有硝酸钯就当我没说好了,现在的磷酸铵我们是不容易买到优级纯或更好了,纯度和干扰因素就很让人头晕了。再者,铅的不稳定性也要求样品尽快上机进行测定。
二、对于样品的测定,检测结果还是要落在工作线的中间为宜。不然,太高(吸收值>0.7abs)或太低都不好,超出两端就可以认为是不正解的。这可以通过实验进行摸索,标准工作液浓度调整的不是太多,但也可以根据仪器的响应来确定,通常会对样品的称样量进样调整,以达到检出要求。
最后,我们AA配置是火焰+石墨炉+氢化物,做铅和镉比较多,样品大多数为农产品,关于前处理的注意事项可以单独联系我吧,只是我个人工作和学习的经验。我是主要以石墨炉来说明的,呵呵,高手太多了,就不显白啦。