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【求助】为什么甲醇和乙醛的峰分不开？

cock

2009/10/15

气相色谱（GC）

我们这边气相是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时，试剂配制用了乙醛，为什么乙醛的出峰时间和甲醇（乙醇里面的杂质）一样，是不是我的操作有问题啊？请高手解答，谢谢。

被测溶液：取无水甲醇50µl与乙醛50µl，加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µl，加96%乙醇稀释至10.0ml。
色谱柱：熔融石英，长：30m，内径：0.32mm，固定相：聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µm)。
载气：色谱用氦气。
线速度：35cm/s。
检测器：氢焰离子化检测器。
柱温：0-12min：40℃，12-32min：40→240℃，32-42min：240℃。
进样口温度：200℃。
检测器温度：280℃。
进样量：1µl。
这是欧洲药典的要求，既然药典这样写的，甲醇和乙醛肯定能分开出峰的，但是我按这要求做过后，两个峰分不开。为什么？
注：我用的仪器是Agilent GC7890，但柱子是国产的，那是不是柱子的问题呢？

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zsefv164133

第1楼2009/10/15

可以试试毛细柱我们做甲醇之类的用的是DB-WAX

0

家有田

第2楼2009/10/15

楼主可以测一下你的载气流速是多少？你用的柱子是弱极性的，你还可以试一下.25中强极性的柱子！
cock 发表:我们这边气相是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时，试剂配制用了乙醛，为什么乙醛的出峰时间和甲醇（乙醇里面的杂质）一样，是不是我的操作有问题啊？请高手解答，谢谢。

被测溶液：取无水甲醇50µl与乙醛50µl，加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µl，加96%乙醇稀释至10.0ml。
色谱柱：熔融石英，长：30m，内径：0.32mm，固定相：聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µm)。
载气：色谱用氦气。
线速度：35cm/s。
检测器：氢焰离子化检测器。
柱温：0-12min：40℃，12-32min：40→240℃，32-42min：240℃。
进样口温度：200℃。
检测器温度：280℃。
进样量：1µl。
这是欧洲药典的要求，既然药典这样写的，甲醇和乙醛肯定能分开出峰的，但是我按这要求做过后，两个峰分不开。为什么？
注：我用的仪器是Agilent GC7890，但柱子是国产的，那是不是柱子的问题呢？

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wbli

第3楼2018/09/14

请问这个解决了吗？

0

xx_dxd_xx

第4楼2018/09/14

624柱做这个是很容易的，关键是流速和分流比要合适
wbli(wbli) 发表:请问这个解决了吗？

0

symmacros

第5楼2018/09/15

应助达人

甲醇50?l与乙醛50?l，加96%乙醇稀释至50.0ml。这个配制感觉也不好，醛和醇会生成缩醛的。

0

symmacros

第6楼2018/09/15

应助达人

按理聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8?m)柱子可以分开甲醇和乙醛的，可能柱子的性能不够好。楼主可以试试35度，保持3min，5度/min升温，流速1.5ml/min左右试试？

0

p3109800

第7楼2018/10/07

药用乙醇挥发性杂质中国药典里是用DB-624柱子做的，甲醇和乙醛可以分开。

0

Insm_32c87725

第8楼2018/12/17

你好，我今天试了一下各种条件，乙醛和甲醇的分离度最高还这是达到0.97，条件如下：分流比是4:1；流速是1.5ml/min。请教一下，你的条件是怎样的？分离度达到多少？
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 624柱做这个是很容易的，关键是流速和分流比要合适

0

Insm_32c87725

第9楼2018/12/17

你好，可以指教一下，你的流速和分流比是多少吗？
柠檬绿茶加冰(p3109800) 发表:药用乙醇挥发性杂质中国药典里是用DB-624柱子做的，甲醇和乙醛可以分开。

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xx_dxd_xx

第10楼2018/12/17

你至少要把柱子的具体规格说一下吧。。。
如果是0.32口径的624柱，流速1.5是合适的，分流比要加大，至少10以上，最好到20。
初始柱温40或者50都可以，保持到甲醇出来以后再升温。
Insm_32c87725(Insm_32c87725) 发表: 你好，我今天试了一下各种条件，乙醛和甲醇的分离度最高还这是达到0.97，条件如下：分流比是4:1；流速是1.5ml/min。请教一下，你的条件是怎样的？分离度达到多少？

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