【讨论】怪异谱图分析

应助达人

条件如何?有梯度么

应该是未反应完全的化合物,纯化一下就可以了.

这个可能是变形的前拖，可以尝试一下如下解决方案；
1）先用流动相溶解样品，如果用流动相溶解样品感觉比较麻烦，则可以用流动相稀释样品至原来浓度的1/4倍作为替代，液相效果等同于用流动相溶解，但操作起来会比较快捷、方便；
2）如果用流动相溶解样品没能解决，则在用流动相溶解样品后，增加磷酸二氢钾的浓度至50mmol/L或100mmol/L（浓度有点大，注意防止缓冲盐析出）,pH不要改变，应该说会变好；
3）往流动相中加入2～5％的四氢呋喃，以调节和改善峰形；
4）升高温度至40度，升高温度会对降低色谱柱的使用寿命，不得已的情况下慎用；


我是月旭材料科技（上海）有限公司的，关于峰形调整的问题，我们会在“极限色谱柱”论坛中开一个子版；希望能对大家能提供一些有益的帮助

应助达人

经过证明，前延处没有参与反应的原料，原料除叔丁胺，其它的均在最大峰后，柱温已设为30度，检测波长215nm，是等度洗脱，用流动相溶解的效果也是一样的。反应液溶剂为乙酸乙酯。

月旭的柱子我们倒是经常用，高浓度进样峰分叉的少，可就是柱压高。

可能跟检测波长和反应液的溶剂有关，小旋蒸一下，取点出来用流动相溶溶进样看看。既然是反应液的反应监测，为啥使用这个三元流动相呢？是有标准规定？

我个人的看法是：
在确保样品正常的情况下，首先，考虑柱子的问题，冲洗柱子或更换柱子，然后进样，问题如旧，再考虑流动相的选择，pH的选择（根据样品的物化性质而定）