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【求助】ICP-OES 检测Hg时发现强烈干扰,但不知道是什么原因

ICP光谱

  • 如题:
    1)用国标汞单标建立工作线,很好0.99999 ,总汞微波消解回收率好90%以上,
    2)用国标汞和加国家标重金属混标,建立线性 0.99991,总汞微波消解回收率好90%以上,
    3)用国标汞和加另一重金属混标(美国),建立线性 0.99999,但是其吸收强度比1),2)大2-10倍,而且清洗很长时间才少残留,总汞 微波消解回收率不好10%以上。

    以上说明:汞有干扰,但是是什么导致的呢?一直找不到原因。求指点,谢谢!
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  • dosy

    第1楼2009/10/16

    目前找到钴对汞有的干扰,但是3)条件下Hg三条线同时比1),2)条件高2-10倍,而且3)条件下的美国混标证书上只有9种重元素,没有钴,这9种元素是Cd,Cr,Ba,Mn,Pb,As,Se,Sb,Tl,介质5%的硝酸

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  • lilongfei14

    第2楼2009/10/17

    国标混标介质是什么?也是5%的硝酸吗?

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  • 西宁赛德环保

    第3楼2009/10/17

    问一下:2)用国标汞和加国家标重金属混标中的元素都是什么?
    我估计国家标重金属混标中不可能含Pb,As,Se,Sb,中的一个
    “但是其吸收强度比”应该是发射强度吧?

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  • shaweinan

    第4楼2009/10/18

      这表明问题出在样品前处理上,找出微波消解及后续过程是哪一步造成的Hg损失就可以了。

    fricken 发表:  总汞 微波消解回收率不好10%以上。

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  • shaweinan

    第5楼2009/10/18

      要想确定哪个元素对分析线有干扰,做法很简单,就是用该元素的单标溶液做一下,看在分析线的位置是否有谱线就可以了。

    fricken 发表:  目前找到钴对汞有的干扰,但是3)条件下Hg三条线同时比1),2)条件高2-10倍,而且3)条件下的美国混标证书上只有9种重元素,没有钴,这9种元素是As、Ba、Cd、Cr、Mn、Pb、Sb、Se、Tl,介质5%的硝酸。

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  • 老难人

    第6楼2009/10/18

    我觉得有可能是重金属标液中含汞,你看看你配制标液中测量的强度值的梯度和前两种是不是存在很大的差异.线的斜率是不是很小.

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  • shaweinan

    第8楼2009/10/19

      美国佬的标液也会有问题As、Ba、Cd、Cr、Mn、Pb、Sb、Se、Tl几个元素如果在Hg的分析线处有干扰线也会使其灵敏度增大,并且是三条分析线灵敏度增大的不一样。如果是美国的混标中含有Hg,那所选用的三条Hg线的灵敏度增加的倍数应该是大致一样的。

    zb_hongyu 发表:  我觉得有可能是重金属标液中含汞,你看看你配制标液中测量的强度值的梯度和前两种是不是存在很大的差异.线的斜率是不是很小.

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  • yefengluo

    第9楼2009/10/19

    我们这边检测电池中的Hg光谱干扰很严重(194nm),一直没解决~
    只得用aas-vga

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  • dosy

    第11楼2009/10/19

    检测美国的标液As、Ba、Cd、Cr、Mn、Pb、Sb、Se、Tl几个元素
    得出以下结论:1)结果和国标吻合,
    2)检测结果根本不含有汞,

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