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【求助】色谱使用中的8个问题求高人解答

气相色谱(GC)

  • 请教大侠们几个问题(Agilent 7890A):

    1 标气校正问题:由于对产物含量估计不足,配的标气(校正用)中DME含量为1%,但是待测的气体中DME含量高达30%左右,请问误差会有多大,除了另配标气外还有什么别的办法,手头有瓶DME原料气(含量>90%)。

    2 产物中H2浓度变化较大,从0.1%-50%,手头有3%和50%的标气,应该用哪个做校正,还是用多点校正,如果多点校正,应该如何做。

    3 谱图中某一两个峰保留时间波动很大(最大相差0.5min),导致峰不能被自动识别,是哪的问题,应如何解决。

    4 FID上其中一个峰拖尾较严重,有时不能完全被识别,问题出在哪。

    5 TCD 10℃/min升温速率从100℃左右基线向上偏移很严重。

    6 柱子应多久老化一次,气体组分主要为一些永久气体和一些轻组分的烃类。

    7 色谱配备有TCD和FID检测器,有填充柱和毛细柱,老化时要不要将柱子与检测器分开,检测器要不要打开,FID要不要点火。

    8 半年前装色谱时做了一个校正表,现在测标定时用的那瓶标气时,气体浓度变化很大(由15%变为20%),是何原因。

    由于本人刚接触色谱,所以问题非常之多,望各位大侠不吝赐教,即使解答其中之一二,我也将感激不尽!
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  • guohua

    第1楼2009/10/18

    兄弟,看来你是做气体样品的,先把你的配置列一下吧,还有你的方法和条件,例如出峰时间波动大什么的,要看具体情况的。

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  • chengjingbao

    第2楼2009/10/18

    重复提问贴,珍重论坛资源。

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  • silley

    第3楼2009/10/30

    楼主乍就不再出现了

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  • sunjianguo2088

    第4楼2009/11/03

    楼主乍就不再出现了

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  • changnq

    第8楼2009/11/21

    1 标气校正问题:由于对产物含量估计不足,配的标气(校正用)中DME含量为1%,但是待测的气体中DME含量高达30%左右,请问误差会有多大,除了另配标气外还有什么别的办法,手头有瓶DME原料气(含量>90%)。“此問題你已經回答啦!”

    2 产物中H2浓度变化较大,从0.1%-50%,手头有3%和50%的标气,应该用哪个做校正,还是用多点校正,如果多点校正,应该如何做。“看實際應用,找出規律,還是用單點校正好”

    3 谱图中某一两个峰保留时间波动很大(最大相差0.5min),导致峰不能被自动识别,是哪的问题,应如何解决。“你使用的是什麽處理軟件?再就是你的處理條件沒有設置好,再就是你的色譜儀條件”。僅供你參考!

    4 FID上其中一个峰拖尾较严重,有时不能完全被识别,问题出在哪。“看你分析什麽,還有就是色譜柱分離度下降”

    5 TCD 10℃/min升温速率从100℃左右基线向上偏移很严重。“如果樣品不是特殊要求,可不採用升温速”最好說明你做說明

    6 柱子应多久老化一次,气体组分主要为一些永久气体和一些轻组分的烃类。“根據色譜分離度情況看,我們一般是(5A)三個月就更換”

    7 色谱配备有TCD和FID检测器,有填充柱和毛细柱,老化时要不要将柱子与检测器分开,检测器要不要打开,FID要不要点火。“你最好是找另外一台不用的色譜去老化,比較安全不會損害儀器”

    8 半年前装色谱时做了一个校正表,现在测标定时用的那瓶标气时,气体浓度变化很大(由15%变为20%),是何原因。“還是應該從你的色譜柱上下手去分析問題”

    由于本人刚接触色谱,所以问题非常之多,望各位大侠不吝赐教,即使解答其中之一二,我也将感激不尽!

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  • fengzi9147

    第9楼2009/11/28

    1 标气校正问题:由于对产物含量估计不足,配的标气(校正用)中DME含量为1%,但是待测的气体中DME含量高达30%左右,请问误差会有多大,除了另配标气外还有什么别的办法,手头有瓶DME原料气(含量>90%)。
    误差会很大,有90%的DME,可以用针筒稀释到30%
    2 产物中H2浓度变化较大,从0.1%-50%,手头有3%和50%的标气,应该用哪个做校正,还是用多点校正,如果多点校正,应该如何做
    采用多点校正,浓度波动太大,可以建2个或3个校正表,

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