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【原创】紧急求助啊!

原子荧光光谱(AFS)

  • 在做土壤中的硒,总是做不出来,快要急死了。我是用HNO3和HCLO4,3:2消解的!先用100°,然后加热到160°的.剩下少量时放凉,然后加入5mol/L的盐酸,加热了十分钟,冷却后定容至50ml容量瓶,然后用原子荧光做,数非常小,做出来的浓度特别低!我带的标样是17mg/kg,做出来也是0.几的数!
    以前也做过加标,消解前加入水标,结果做出来水的,土里的还是不出来!
    唉!焦头烂额了!
    今天做想着是不是价态不对,又加入了硫脲和抗坏血酸,结果值更低了!
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  • sunpengwjh

    第1楼2009/10/22

    消解后赶酸了么?

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  • unkle

    第2楼2009/10/22

    测定硒需要进行预还原.使用酸度30%浓盐酸进行还原。先在容量瓶或试管中加入浓盐酸,然后将样品加入,使样品与浓盐酸充分接触,最后再用蒸馏水定容,预还原时间至少在30分钟。还有的方法是用硫脲和抗坏血酸还原的,有人说这个还原方法不好,会将硒直接还原为0价。你可以尝试下.

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  • xiaofenmi

    第3楼2009/10/23



    我看有的资料写加入浓盐酸只要加热5分钟左右。于是我只是加热了十分钟,加硫脲和抗坏血酸还原确实不好,因为加了后测定,数值都变低了!

    unkle 发表:测定硒需要进行预还原.使用酸度30%浓盐酸进行还原。先在容量瓶或试管中加入浓盐酸,然后将样品加入,使样品与浓盐酸充分接触,最后再用蒸馏水定容,预还原时间至少在30分钟。还有的方法是用硫脲和抗坏血酸还原的,有人说这个还原方法不好,会将硒直接还原为0价。你可以尝试下.

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  • xiaofenmi

    第4楼2009/10/23

    加热到160°,直至有酸雾!最后剩下2ml左右

    sunpengwjh 发表:消解后赶酸了么?

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  • xiaofenmi

    第5楼2009/10/23

    非常感谢大家,我现在知道原因了!

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  • xlwm1967

    第6楼2013/05/07

    你发现是什么原因呀?我正在按国标处理土壤样品,国标方法中提到用160度电热板加热,消解速度太慢了,怎样控制温度呢。土壤中硒测定前处理和上机的注意事项有哪些呀,请介绍经验咯。

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  • zhangfang

    第7楼2013/05/08

    用硝酸:双氧水(6:4)体系看看

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  • ananyq

    第8楼2016/07/29

    你好,问下是什么原因呢,我现在也存在有这个问题。控制样做不上去。

    xiaofenmi(xiaofenmi) 发表:非常感谢大家,我现在知道原因了!

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