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【求助】高含量砷测出来严重偏低

原子荧光光谱(AFS)

  • 我们平常做化探的样品比较多,砷一般在2-30个PPM左右,但是如果遇到含量上百的样品测出来的结果并不高,GSD-11的砷是188ppm,测出来的荧光值也不会超过我的曲线的最高点,个人拙见有两个原因:一、灯的原因,二、自吸,但不知道是哪个原因,有次认证考我们的样子的砷是400多个PPM,测出来只有25个PPM ,如果敏感点,分取一下再次含量就对上了,高手指教
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  • coffee8

    第1楼2009/10/23

    这个问题可能是还原剂的量不够。

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  • coffee8

    第2楼2009/10/23

    因为原子荧光的反应机理就是三价砷与氢产生氢化物,这就需要足够的氢,如果氢不够,砷含量再高也测不出来呀!而氢就是来自还原剂反应产生的。一般实验还原剂浓度已经定了,最终原因是砷含量太高。你试试稀释一下样品再测。

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  • coffee8

    第3楼2009/10/23

    不知你的曲线范围是??

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  • chemistryren

    第4楼2009/10/24

    赞同2楼的看法,稀释下看看。

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  • mnsnff

    第5楼2009/10/24

    同意楼上的,应该就是还原剂用量不够。要么你稀释一下样品,要么就把还原剂的浓度相对应配高点吧

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  • wowosg

    第6楼2009/10/25

    曲线加空白五个,最高点是0.1μg/ml(20μg/g),另外假设是因为还原剂硼氢化钾不够,我们平时测的时候加的硼氢化钾的量都是一样的,我们做化探一般都上万件的样品,万一中间有个高的,谁也没有火眼金睛,如何来避免此类的事发生?谢谢

    coffee8 发表:不知你的曲线范围是??

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  • wowosg

    第7楼2009/10/25

    我们现在用的硼氢化钾的质量浓度是7%,请问您在测砷的时候用的硼氢化钾的浓度是多少?

    mnsnff 发表:同意楼上的,应该就是还原剂用量不够。要么你稀释一下样品,要么就把还原剂的浓度相对应配高点吧

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  • 快乐

    第8楼2009/10/25

    应助达人

    看了楼上所说的,还有一种可能,就是稀释倍数引起的,如果你的样品含量很高,而标准曲线的浓度很低,也会出现这种情况。毕竟原子荧光是很灵敏的

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  • chemistryren

    第9楼2009/10/27

    7&也太高了.一般是2%.

    wowosg 发表:我们现在用的硼氢化钾的质量浓度是7%,请问您在测砷的时候用的硼氢化钾的浓度是多少?

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  • Hullen

    第10楼2009/10/28

    仪器的氢化物反应能力对高浓度样品是有限的,再加上基体干扰现象和样品前处理引入的酸及其分解产物的影响,测量值偏低较多是存在的

    wowosg(wowosg) 发表:我们平常做化探的样品比较多,砷一般在2-30个PPM左右,但是如果遇到含量上百的样品测出来的结果并不高,GSD-11的砷是188ppm,测出来的荧光值也不会超过我的曲线的最高点,个人拙见有两个原因:一、灯的原因,二、自吸,但不知道是哪个原因,有次认证考我们的样子的砷是400多个PPM,测出来只有25个PPM ,如果敏感点,分取一下再次含量就对上了,高手指教

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