shelton111
第2楼2009/12/10
二甲基二硫代氨基甲酸钠 含量的测定
1 试剂
a) 硫酸标准滴定溶液:C(1/2H2SO4)=1mol/L,按GB/T601的规定标定;
b) 硫酸标准滴定溶液:C(1/2H2SO4)=O.1mol/L,按GB/T601的规定标定;
c) 氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=1mol/L,按GB/T601的规定标定;
d) 酚 酞:1%指示液,按GB/T603的规定配制。
2 测定步骤
称取约5.0000g试样(精确至0.0002g),注入盛有200mL蒸馏水的500mL烧杯中,加入2滴酚酞指示液,迅速用硫酸标准滴定溶液[见4.4.1b))滴定至红色刚消失。向此中性试样混合物中准确注人硫酸标准滴定溶液[见4.4.1a)] 40.OOmL,将烧杯放人通风橱中置于有石棉网的电炉上加热,煮沸到以气味判断全部二硫化碳被赶尽为止(约30min),冷却至室温,加人酚酞指示液2滴,以氢氧化钠标准滴定溶液[见4.4.1c)]滴定至微红色为终点。
3 计算
二甲胺基二硫代氨基甲酸钠含量X3(%)按式(3)计算:
X3=[(ClV1-C2V2)/m]*0.0716*100% ......(3 )
式中:C1 - 硫酸标准滴定溶液[见1 a)]的实际浓度,mol/L;
V1 - 硫酸标准滴定溶液[见1 a)]的体积,mL;
C2 - 氢氧化钠标准滴定溶液[见1c)]的实际浓度,mol/L;
V2 - 氢氧化钠标准滴定溶液[见1c)]的体积,mL;
0.0716 - 与1.OOmL硫酸标准滴定溶液[C(1/2H2SO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的二甲基二硫代氨基甲酸钠的质量;
m - 试 样 的 质量,g。
4 允许差
两次平行测定结果的相对误差不大于1.0%,并以两次平行试验结果的算术平均值作为测定结果。