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【求助】关于PAH的问题

  • lixiaolanbaobao
    2009/10/27
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:50积分状态:已解决
  • 刚换色谱柱,DB-5HT,老化柱子后,打了pah16种混标,附图为PAH色谱图,第一针是换柱子后第二天打的,第二针是隔了几天打的,出峰就很不好了,请教是什么原因?

yusualex 2009/10/27

你用的MS好像是PE的吧 呵呵 不妨将柱头洗洗 或者衬管要换了

yzguo 2009/10/27

从谱图看,很有可能是柱子进样口端被污染,截掉10CM试试。

ruan651209 2009/10/27

楼主没有提供更多信息: 1 进样口维护情况,  2 柱子维护情况 3 进样情况, 我也碰到说不清成份的样品,进后柱子要空白打两三天,再烘烤割柱才行。 另:6P是很抗干扰的组份,如果6P都不行,那柱子近废了,不做为柱效良好的参照。

symmacros 2009/10/27

[quote]原文由 [B]lixiaolanbaobao[/B] 发表: [quote]原文由 [B]jimzhu[/B] 发表: 另外检查一下进样口,柱子两端的接头有无漏气。并老化柱子。[/quote] 无漏气,肯定。装柱子才一星期,已老化两次了,所以我认为不是柱流失的问题[/quote] 有时候,进样口,柱子两端的接头在经过程序升温循环后,会引起小漏气(真空可能几乎无变化),一般应再紧一下。不妨看一下。仅共参考。

___陌班車 2009/10/28

个人理解,应该不是柱子问题,因为你才老化,而且第一针的出峰效果也还不错。那就要找其他问题了。首先,进样端的清洗维护等等,MS端是否有被污染(离子源)。然后再试试重新配置标液进行全扫描。

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  • lixiaolanbaobao

    第1楼2009/10/27

    很急,期待高手支招...

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  • lixiaolanbaobao

    第2楼2009/10/27

    写反了,不好意思,第一个是隔了几天打的,第二个是换后打的,换了好几种进样方法,都不管用...

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  • yusualex

    第3楼2009/10/27

    你用的MS好像是PE的吧 呵呵 不妨将柱头洗洗 或者衬管要换了

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  • yzguo

    第4楼2009/10/27

    从谱图看,很有可能是柱子进样口端被污染,截掉10CM试试。

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  • lixiaolanbaobao

    第5楼2009/10/27

    是PE的,你这么知道?才换的柱子哦,就要洗吗?还有做6P的时候是非常好的

    yusualex 发表:你用的MS好像是PE的吧 呵呵 不妨将柱头洗洗 或者衬管要换了

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  • lixiaolanbaobao

    第6楼2009/10/27

    才换色谱柱几天都还没怎么做样品呢,只有pah有问题,6p是正常的

    yzguo 发表:从谱图看,很有可能是柱子进样口端被污染,截掉10CM试试。

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  • 040309119

    第7楼2009/10/27

    基线没走稳吧,我们用的也是PE的,多走几针试试

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  • ruan651209

    第8楼2009/10/27

    楼主没有提供更多信息:
    1 进样口维护情况, 
    2 柱子维护情况
    3 进样情况,
    我也碰到说不清成份的样品,进后柱子要空白打两三天,再烘烤割柱才行。
    另:6P是很抗干扰的组份,如果6P都不行,那柱子近废了,不做为柱效良好的参照。

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  • lixiaolanbaobao

    第9楼2009/10/27

    走了很多了 也换了升温程序、、、还是没用

    040309119 发表:基线没走稳吧,我们用的也是PE的,多走几针试试

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  • symmacros

    第10楼2009/10/27

    应助达人

    另外检查一下进样口,柱子两端的接头有无漏气。并老化柱子。

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