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【求助】同时测好几种物质其中一种过载的情况如何调整?

液相色谱(LC)

  • 在做维生素及胆固醇的测定实验,因为样品的前处理过程基本相同,最后得到的样品中同时含有维生素和胆固醇的,DAD检测器,打算同时进行测定最好了,省时省力!
    但是有一个问题是在保证样品中维生素浓度合适的情况下,胆固醇的浓度高许多,峰前伸,应该算是过载了吧,这种情况下,如何要调整才能使胆固醇也能保持良好的峰型,达到同时测定的目的呢?
    就是最后的那个相当飘逸的峰


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  • 我的8090

    第1楼2009/11/03

    我觉得还有物质没分开哈

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  • 知足常乐!

    第2楼2009/11/03

    进样量小点
    你运行的图谱质量太那个了
    是柱子原因吗?

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  • 老多_小多

    第3楼2009/11/03

    维生素做哪个,一般灵敏度还可以,你可以充分考虑2个组分的含量来定称样量

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  • 哇咔咔

    第4楼2009/11/03

    如果确实是过载的原因,看看能不能选个折中浓度和进样量来调节.或者微调一下流动相,例如PH值什么的.如果能一起检测的话,肯定能省不少工作:) 但如果含量相差过于悬殊的话,也就只能分开定量了.看上去还真不太像过载造成的

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  • 〓猪哥哥〓

    第5楼2009/11/03

    很多峰的分离度好像还没达到要求。最后一个峰出峰时间太慢了,可以用梯度试试

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  • 柏坡

    第6楼2009/11/03

    好像是流动相不合适造成的,可以试试梯度洗脱或改变流动相PH。

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  • kaptape

    第7楼2009/11/03

    柱子应该问题不大,因为是测的胆固醇的含量,测定波长是208nm,好像是有个甲醇截止波长的影响,所以峰有些乱,但在这个波长下只要最后的那个胆固醇的峰

    知足常乐!(wenshaowei-2008) 发表:进样量小点
    你运行的图谱质量太那个了
    是柱子原因吗?

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  • kaptape

    第8楼2009/11/03

    这个波长只要最后一个峰,但分析时间的确很长啊,怎么用梯度洗脱将中间的空白时间缩短?你这么一说突然对梯度洗脱敢兴趣了,本来以为梯度只会增加分析时间呢

    〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:很多峰的分离度好像还没达到要求。最后一个峰出峰时间太慢了,可以用梯度试试

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  • kaptape

    第9楼2009/11/03

    胆固醇跟维生素的含量直接不在一个数量级上,不报希望了,只能分两次进样了。这样的话胆固醇的出峰时间偏晚,前面没有任何需要测量的物质,这样的话能通过梯度洗脱缩短分析时间吗?

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  • kaptape

    第10楼2009/11/03

    还有谁有梯度洗脱的比较系统的资料能提供下吗,谢谢啦

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