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【求助】液相,主峰前有一个大杂质峰不能分离?

  • kuuikaifeng
    2010/07/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 本人最近按照新药典方法检测头孢西丁有关物质,遇到问题难以解决!主峰前有一个大杂质峰不能分离,不但本产品如此,其他厂家以及进口产品也是如此,见附图。

    色谱条件如下:
    用苯基键合硅胶为填充剂;
    流动相A为水(用无水甲酸调pH至2.7),
    流动相B为乙腈,线性梯度洗脱;
    检测波长为 235nm。
    时间(min)流动相A(V/V) 流动相B(V/V)
    0 90 10
    12 90 10
    37 80 20
    50 60 40
    55 20 80
    60 20 80
    62 90 10
    70 90 10

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  • kuuikaifeng

    第1楼2010/07/09

    怎么没知道的?

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  • avayf

    第2楼2010/07/09

    在主峰出来前梯度再缓点可以吗?这种情况改改梯度应该可以的呀

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  • avayf

    第3楼2010/07/09

    对了,必须要用这个方法吗?自己再开发一个不行吗?

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  • avayf

    第4楼2010/07/09

    你检测的目的是什么呢?

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  • kuuikaifeng

    第5楼2010/07/10

    5mg每毫升,我用的岛津苯基柱,另外也试过安捷伦苯基柱,改梯度啊,调ph啊,加磷酸盐啊,能试的方法全试了,都没用。。另外该方法是新版药典方法,不能胡乱改动的。。。。

    有没有其他朋友做过西丁,遇没遇到过这种情况???

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  • 有水有渝

    第6楼2010/07/11

    应助达人



    做一个系统适应性看看,是不是0.8处那个杂质没有分开?

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  • xue2009

    第7楼2010/07/11

    对,主峰前梯度再缓点可能会好点,如果还没什么效果的话就要考虑换流动相了。

    avayf(avayf) 发表:在主峰出来前梯度再缓点可以吗?这种情况改改梯度应该可以的呀

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  • Candy

    第8楼2010/07/12

    我也遇到过主峰后一个杂质峰分不开。用的都是标准中的方法。

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  • tutu1588

    第9楼2010/07/13

    主峰出来前,都用90的水相试试看,要不把流速调慢点,
    再不行看看杂质和主峰的光谱,看看能不能把杂质过滤掉

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  • yanghaichao0

    第10楼2010/07/13

    选择合适的波长,使大峰在待测组分附近不出峰或出峰很小

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