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【讨论】关于IEC62321-2008中测试PBB&PBDE问题的讨论

  • dsj1983630
    2009/11/04
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 标准中在附录A中对测试PBB&PBDE进行了说明,但是我发现在实际应用中有一个问题:
    标准规定:称取100mg样品进行处理……,完成后定容至100mL

    按照这样做的话,假设我们仪器测试出的结果是5mg/L(已经很低了!)
    计算最后含量:(5mg/L*100mL)/0.1g=5000mg/kg,已经严重超标了!

    就是说我们按照此方法做的话,要想测出不超标(1000mg/kg)的数值,需要仪器能测出1ppm以下的浓度。
    请问各位的GC-MS在测试PBDE时检出限有这么低吗?

    困惑中……
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  • ruan651209

    第1楼2009/11/04

    附图是BDE183(露了一小半),197,203,196,208,207,206,209。
    浓度分别(mg/L):4.9,1.67,0.63,0.60,1.20,1.35,1.20,4.00。





    如果用NCI,上述标液再稀释100倍,也可获得大至相当的信背比。
    BDE检测的难点在于,如何保证柱子对高溴代物的灵敏度,确是难!!
    新-5柱15米,纯新的新手也会。

    dsj1983630(dsj1983630) 发表:标准中在附录A中对测试PBB&PBDE进行了说明,但是我发现在实际应用中有一个问题:
    标准规定:称取100mg样品进行处理……,完成后定容至100mL

    按照这样做的话,假设我们仪器测试出的结果是5mg/L(已经很低了!)
    计算最后含量:(5mg/L*100mL)/0.1g=5000mg/kg,已经严重超标了!

    就是说我们按照此方法做的话,要想测出不超标(1000mg/kg)的数值,需要仪器能测出1ppm以下的浓度。
    请问各位的GC-MS在测试PBDE时检出限有这么低吗?

    困惑中……

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  • ruan651209

    第2楼2009/11/04

    上图的细部

    显示了信躁比。全扫描范围为9溴的离子簇区间,如单先897.2,信噪比及灵敏度还会高些。


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  • 它山之石

    第3楼2009/11/05

    0.5ppm sim是可以测出来的。

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  • 不懂色谱

    第4楼2009/11/05

    DSQ做的PBDE,不错啊

    ruan651209(ruan651209) 发表:上图的细部

    显示了信躁比。全扫描范围为9溴的离子簇区间,如单先897.2,信噪比及灵敏度还会高些。


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  • 辣椒王

    第5楼2009/11/05

    可以加大取样量啊~ 0.1g不行就1g,还是可以做的。。

    DSQ的灵敏度确实高,可惜离子源不耐脏,尤其是做PBB这种,碰到油漆什么的就得洗。。

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  • dsj1983630

    第6楼2009/11/05

    我觉得他们写标准的时候就应该考虑到GC/MS测试PBDE的极限问题,如果我们增加称样量就不是按照标准做了,严格来说是要做方法偏移报告的.不过话说回来,标准中把测试PBB&PBDE的过程放到附录中来描述,就说明这里面说的方法只供参考用.

    辣椒王(sirius2008) 发表:可以加大取样量啊~ 0.1g不行就1g,还是可以做的。。

    DSQ的灵敏度确实高,可惜离子源不耐脏,尤其是做PBB这种,碰到油漆什么的就得洗。。

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  • ruan651209

    第7楼2009/11/06

    据说是:
    标准审定时各实验室提供的PBDE数据离散较大,好多老外没投赞成,只得放附录中。

    这要在国内,造个数,专家100%通过。

    技术内外差别不大,国内学界学风已觉不古。
    好多评审专家看数据离散大于8%时,竟都觉得实验室水平太差,因为大部分提供的都远好于5%。

    伤心秦汉,读书人一声长叹!

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  • xjj2852

    第8楼2009/11/06

    取0.1g定容到100ml以后你还要将这100ml的溶液旋蒸然后定容要10ml再拿到仪器上去读

    dsj1983630(dsj1983630) 发表:标准中在附录A中对测试PBB&PBDE进行了说明,但是我发现在实际应用中有一个问题:
    标准规定:称取100mg样品进行处理……,完成后定容至100mL

    按照这样做的话,假设我们仪器测试出的结果是5mg/L(已经很低了!)
    计算最后含量:(5mg/L*100mL)/0.1g=5000mg/kg,已经严重超标了!

    就是说我们按照此方法做的话,要想测出不超标(1000mg/kg)的数值,需要仪器能测出1ppm以下的浓度。
    请问各位的GC-MS在测试PBDE时检出限有这么低吗?

    困惑中……

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  • dsj1983630

    第9楼2009/11/06

    [/quote]
    取0.1g定容到100ml以后你还要将这100ml的溶液旋蒸然后定容要10ml再拿到仪器上去读[/quote]

    这个标准上倒没说,你这样还不如就直接定容到10mL

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  • damoguyan

    第10楼2009/11/09

    改个称样量不用写方法偏离报告吧,不晓得什么情况下要写方法偏离报告。比如IEC62321测试PBDE要求用内标和监视回收率的标准替代物我是从来没用过的,但专家审核时也没说要做方法偏离啊。

    dsj1983630(dsj1983630) 发表:我觉得他们写标准的时候就应该考虑到GC/MS测试PBDE的极限问题,如果我们增加称样量就不是按照标准做了,严格来说是要做方法偏移报告的.不过话说回来,标准中把测试PBB&PBDE的过程放到附录中来描述,就说明这里面说的方法只供参考用.

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