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【第二届网络原创作品大奖赛】婴儿乳粉及其制品中痕量金属铬和硒的ICP-MS-MS检测

秋月芙蓉

2009/11/08

乳制品检测

本帖采用图文并茂的方式，介绍应用PE DRC-e ICP-MS检测婴儿乳粉及其制品中痕量金属铬和硒 (Cr和Se)的方法。

一、试剂
1.1 水
自来水→前端过滤器→Milli-Q Element Q10→去离子水（电阻率≥18.2M Ω) 。这套装置可实现24小时供水。

图1. 去离子水纯化系统

图2. 去离子水纯化系统- Milli-Q Element Q10

1.2消化试剂
1.2.1 HNO3：UP级，苏州晶瑞化学有限公司
1.2.2 H2O2：GR级，广州牌化学试剂有限公司

图3. UP级HNO3和GR级H2O2

2 样品消化
2.1 微波消化
0.3g～0.5g试样 → 微波内罐 → 1mL～3mL水和硝酸3mL～5mL → 微波消解程序 → 转移至25mL～50mL刻度试管 → 定容待测。
步骤温度（℃）时间(min)
1 0～200 10
2 200 20
表1 微波消解程序

图4. MILLSTONE微波消解仪

2.2 湿法消化
0.3g～0.5g试样 → 石墨消解管或三角瓶 → 10mL HNO3→ 低温消解 → 样液近清 → 滴加1mL H2O2 →样液澄明 → 转移至25mL～50mL刻度试管 → 定容待测。
2.2.1石墨消解仪消化

图5. 广州胜谱石墨消解仪

2.2.2 电热板消化

图6.LABTECH可调式电热板

3 样品分析
3.1 DRC技术
碰撞/反应池技术可解决部分由Ar、溶剂和样品离子所产生的多原子谱线干扰。表2为工作中优化的DRC仪器工作参数。

图7.PE DRC-e ICP-MS，配备S10 Autosampler(右侧为PE 200型LC)

图8.PE DRC-e ICP-MS配备的PC3半导体制冷石英旋流雾室及雾化器

表2. DRC技术消除干扰实验条件表

3.2 元素丰度和质量数的选用
选择红色标记的质量数作为测定用元素。

元素质量数丰度% 干扰消除方式
Cr 52 83.8 40Ar 12N、36Ar16O DRC
Cr 53 9.50 36Ar17O 、36Ar16O1H
Se 78 23.6 40Ar38Ar 、38Ar40Ca
Se 80 49.7 40Ar2
SeO 96 DRC
表3. 元素丰度和质量数的选用

4 结果与讨论
4.1 DRC技术消除干扰
在DRC模式下，应用氧气作为反应气体，对2% HNO3空白作52Cr、96SeO进行测定，与标准模式状态下的测量数据比较，其背景值有明显的下降（Cr-1和Se-1为标准模式状态下的测量数据），见图9。

图9. DRC技术消除干扰
4.2 回收试验
4.2.1 标准曲线法
采用标准曲线法对样品进行添加回收测定，回收率范围70%～120%之间，实验结果不太理想。
4.2.2 标准加入法
采用标准加入法对样品进行添加回收测定，回收率范围90%～105%之间，实验结果符合实验室质量指标控制要求。
4.3 小结
4.3.1 婴儿乳粉及其制品的基质，其黏度和基体效应较明显，通过将样品和标准匹配的方法予以校正，能得到满意的结果。
4.3.2 采用标准空白溶液测定11次，得到的3倍标准偏差，为测定元素的检出限，铬和硒元素为0.0004ｕg/L和0.003ｕg/L。
4.3.3 应用ICP-MS-MS技术测定婴儿乳粉及其制品中铬和硒的含量，简便、快速、干扰少，同时满足婴儿乳粉及其制品中痕量级铬和硒含量的限量要求。

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小鸟飞翔

第1楼2009/11/08

怎么不参加第二届原创大赛呢……

0

秋月芙蓉

第3楼2009/11/08

参加第二届原创大赛，不是在这里提交吗？

0

vanvan

第4楼2009/11/08

不错，不错，支持一个。

0

魅力星光

第5楼2009/11/09

好作品,是第三方检测机构吗?

0

imokfe

第6楼2009/11/09

采用标准曲线法对样品进行添加回收测定和采用标准加入法对样品进行添加回收测定有什么区别？

你说的是的标曲样品用标准法和标准加入法测定的马？

做回收率用标准曲法和标准加入法？我不懂了，楼主能详细介绍下马？

0

wendyzhaoying

第7楼2009/11/09

设备和我们实验室几乎一样，学习了

0

jiaoqingbo

第8楼2009/11/09

精彩！顺便问下：广州胜谱石墨消解仪质量怎么样？好用不？

0

秋月芙蓉

第9楼2009/11/09

标准曲线法对样品进行添加回收测定,适用于基质无太大干扰的样品；标准加入法对样品进行添加回收测定，则用于基质复杂的样品。

0

秋月芙蓉

第10楼2009/11/09

广州胜谱石墨消解仪质量还可以吧，用一年多了，没出过问题。它的消化程序用遥控器编程，设置后自动完成消解，并自动关机。适宜急样过夜操作。

0

秋月芙蓉

第11楼2009/11/09

5#，我们实验室是第三方检测机构，以后可以多加交流啊。

0

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