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【求助】做有机磷农残不出峰！大虾们帮帮忙啊

  • angela5244
    2009/11/11
    • 私聊

农残检测

  • 我现在正在做蔬菜中农残含量的检测，用的是PE的CLAURS500GC，DB-1701的柱子，检测13中农残：敌敌畏、甲胺磷、速灭磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、乐果。其中，甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、水胺硫磷，这5种不出峰，其他8种都能出峰，望各位大侠们能指点指点啊！！急！急！急！
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  • sujianfeng

    第1楼2009/11/11

    参考一下这几个帖子
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090919/2117368/
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090907/2099874/
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080527/1277516/

    angela5244(angela5244) 发表:我现在正在做蔬菜中农残含量的检测，用的是PE的CLAURS500GC，DB-1701的柱子，检测13中农残：敌敌畏、甲胺磷、速灭磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、乐果。其中，甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、水胺硫磷，这5种不出峰，其他8种都能出峰，望各位大侠们能指点指点啊！！急！急！急！

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  • sdzx888

    第2楼2009/11/12

    有没有可能是浓度比较低？提高浓度试试。不出峰的这几种在仪器上的灵敏度比较低。

    angela5244(angela5244) 发表:我现在正在做蔬菜中农残含量的检测，用的是PE的CLAURS500GC，DB-1701的柱子，检测13中农残：敌敌畏、甲胺磷、速灭磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、乐果。其中，甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、水胺硫磷，这5种不出峰，其他8种都能出峰，望各位大侠们能指点指点啊！！急！急！急！

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  • 雾非雾

    第3楼2009/11/13

    应助达人

    您一个一个都试过单标在仪器上的响应情况了吗？有没有出峰时间重合的，如果单标响应比较差，再加上前处理方法可能存在的损失，不出峰是有的。

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  • akjw2002

    第4楼2009/11/14

    甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、水胺硫磷都有基质干扰，如果你用样品空白代替纯溶剂来稀释标样的话，可能峰就出来了。
    还有，你看下衬管和毛细管柱前端是否脏了，如果脏了的话维护下，当然进标样时最好按照上面说的做。

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  • xh_nf

    第5楼2009/11/14

    说的极是，基质配标准溶液效果好，再就是柱子用0.25的比较好，极性柱分离效果较好

    akjw2002(akjw2002) 发表:甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、水胺硫磷都有基质干扰，如果你用样品空白代替纯溶剂来稀释标样的话，可能峰就出来了。
    还有，你看下衬管和毛细管柱前端是否脏了，如果脏了的话维护下，当然进标样时最好按照上面说的做。

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  • 安平

    第6楼2009/11/16

    应助达人

    这几个样品不甚稳定

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  • angela5244

    第7楼2009/11/19

    我就是用单标走的啊，竟然出不了峰。因为仪器是刚买的，老仪器跟新仪器的型号是一样的，老仪器能出峰，新仪器应该也能出峰的啊。不知道问题出在哪里。。

    雾非雾(mcds) 发表:您一个一个都试过单标在仪器上的响应情况了吗？有没有出峰时间重合的，如果单标响应比较差，再加上前处理方法可能存在的损失，不出峰是有的。

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  • 蒙哥麻利

    第8楼2009/11/21

    新老仪器不一样，可能是柱子老化不一样吧。

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  • isee

    第9楼2010/03/30

    浓度一样的话，哪就是浓度低了，加大浓度，多打几次，让系统饱和

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  • 戈壁明珠

    第10楼2010/06/19

    应助达人

    应该是新仪器的问题，检查一下新老仪器的设定和设置有哪些地方改变了。柱子可以用原来的。
    一般甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果新仪器得适应一下。衬管容易有吸附或者降解，做做就好了。色谱柱头、分流平板等一定要干净。久效磷和水胺硫磷是很好做的。响应高，没有什么干扰。

    angela5244(angela5244) 发表:我就是用单标走的啊，竟然出不了峰。因为仪器是刚买的，老仪器跟新仪器的型号是一样的，老仪器能出峰，新仪器应该也能出峰的啊。不知道问题出在哪里。。

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